GB
中华人民共和国国家标准
GB 23200.10-2016代替GB/T23200-2008
食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农 药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
Determination of 488 pesticides and related chemicals residues in mulberry twig.honeysuckle barbary wolfberry fruit and lotus leaf
National food safety standards
Gas chromatography - mass spectrometry
2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部 发布国家食品药品监督管理总局
目次
1范围.. 前言 I2规范性引用文件4试剂和材料. 3原理...5仪器和设备 .-26试样制备与保存 7分析步骤 --28结果计算和表述 39精密度 10定量限和回收率附录A（资料性附录）488种农药及相关化学品中文与英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择附录B（资料性附录）488种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定 和混合标准溶液浓度表量离子与定性离子的丰度比值附录C（资料性附录）A、B、C、D、E和F六组农药及相关化学品选择离子监测分组表 ..0附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差. 附录D（资料性附录）标准物质在枸杞基质中选择离子监测GC-MS图 ..35附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差附录G（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据 *** 4 3
前言
本标准代替GB/T23200-2008《桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》.
本标准与GB/T23200-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 23200-2008.
食品安全国家标准
桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的 测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品（参见附录A和附录F）残留量气相色谱-质谱测定方法.
本标准适用于桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品的定性鉴别，431种农药及相关化学品的定量测定，其它食品可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙晴匀浆提取，盐析离心，固相萃取柱净化，用正已烷-丙酮洗脱农药及相关化学品，气相色谱-质谱仪测定，内标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙（CH;CN，75-05-8）：色谱纯.4.1.2氯化钠（NaC1，7647-14-5）：优级纯. 4.1.3二氯甲烷（CHCl，75-09-2）：色谱纯.4.1.4丙酮（CH;COCH，67-64-1)：色谱纯.4.1.6甲苯CHs，108-88-3）：色谱纯. 4.1.5正已烷（CgH4，110-54-3）：色谱纯，重蒸馏.4.1.7无水硫酸钠（NaSO，7757-82-6）：分析纯.650C灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用.
4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A.
4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取适量（精确至0.1lmg）各种农药及相关化学品标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性选甲苯、甲苯-丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂（溶剂均使用色谱纯）溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶液避光0C～4C保存，保存期为一年.
4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E和F）
按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将488种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F六个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度.本标准对488种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A.
依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.混合标准溶液避光0C～4℃保存，保存期为一个月.
4.3.3内标溶液
准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.
4.3.4基质混合标准工作溶液
A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40uL内标溶液和一定体积
