团体标准
T/CCP1A 079-2021
1%氯虫苯甲酰胺颗粒剂
1%Chlorantraniliprole granule
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
限公司、山东绿霸化工股份有限公司、农业农村部农药检定所. 本文件起草单位：海利尔药业集团股份有限公司、内蒙古灵圣作物科技有限公司、山东大农药业有
本文件主要起草人：姜宜飞、张再、段又生、葛家成、李晓静、王晓龙、滕振远、何峰、韩增瑞.
1%氯虫苯甲酰胺颗粒剂
1范围
本文件规定了1%氯虫苯甲酰胺颗粒剂的的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本文件适用于氯虫苯甲酰胺颗粒剂产品生产的质量控制，也可作为供需双方贸易、合格评定以及管理活动等的依据.
注：氯虫茉甲酰胺、3-甲基毗啶和甲基磺酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1600-2001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法GB/T30360颗粒状农药粉尘测定方法GB/T33031农药水分散粒剂耐磨性测定方法GB/T33810农药堆密度测定方法要求
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
干燥、可自由流动的颗粒，无可见的外来物和硬块，基本无粉尘.
4.2技术指标
1%氯虫苯甲酰胺颗粒剂还应符合表1的要求.
表11%氯虫苯甲酰胺颗粒剂控制项目指标
项目 指标氯虫苯甲酰胺质量分数/% 1.03-甲基哦啶质量分数/% ≤0. 003甲基磺酸质量分数/% ≤0. 01水分/% ≤3.0堆密度 松密度/g/mL 0. 7~1. 3实密度/g/ml 0. 8~1. 4pH值 7. 0~10. 0校度范膜（800μm~3200 μm)/% ≥90粉尘/mg ≤3耐磨性/% ≥97不低于热储前测得质量分数的95%，3- 热储后，氯虫苯甲酰胺质量分数应热储稳定性” 甲基啶质量分数、甲基磺酸质量分 数、粒度范围、pH值、粉尘和耐磨性仍应符合本文件要求.正常生产时，3-甲基吡啶质量分数、甲基磺酸质量分数和热储稳定性试验每3个月至少进行一次.
5试验方法
警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸锦水.检验结果的判定按GB/T8170-2008 中 4.3.3 进行.
5.2取样
按GB/T1605-2001中的5.3.3方法进行.用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于600 g-
5.3鉴别试验
5.3.1氯虫苯甲酰胺鉴别
高效液相色谱法-本鉴别试验可与氯虫苯甲酰胺质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条1.5%以内. 件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氯虫苯甲酰胺的色谱峰的保留时间，其相对差应在
5.3.23-甲基吡啶鉴别
高效液相色谱法--本鉴别试验可与3-甲基吡啶质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中3-甲基吡啶的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.3.3甲基磺酸鉴别
离子色谱法-本鉴别试验可与甲基磺酸质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲基磺酸的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5氯虫苯甲酰胺质量分数的测定
5.5.1方法提要
试样用乙晴溶解，以乙晴磷酸溶液为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长220nm下对试样中的氯虫苯甲酰胺进行高效液相色谱分离，外标法定量.
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1乙晴：色谱级.
5.5.2.2磷酸.
5.5.2.4磷酸溶液：甲mx=1:1000.
5.5.2.5氯虫苯甲酰胺标样：已知质量分数，0≥98.0%.
5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C、5μm填充物（或同等效果的色谱柱）.5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μum.5.5.3.4定量进样管：5L.5.5.3.5超声波清洗器.
5.5.4高效液相色谱操作条件
5.5.4.1流动相：体积比甲（zw）=45：55.5.5.4.2流速：1.0mL/min.5.5.4.3柱温：30C±2C.5.5.4.4检测波长：220mm5.5.4.5进样体积：5.
