中华人民共和国国家标准 电子玻璃中氧化铝和氧化锌的分析 (EDTA络合滴定法) GB9000.8-88 降为SJ/T10908-96 Determination of alumina (Al2O3)and zine oxide (ZnO)in electronic glass by edta plexiometric titration 本方法适用于常用电子玻璃中氧化铝及氧化锌的分析.氧化铝含量低于2%时用原子吸收分光光 度法测定. 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要 试样用氢氟酸一硫酸分解,分离硫酸铅、硫酸领沉淀、滤液供测锌、铝及钙、镁等用. 在H为43时以EDTA反滴定法求出铝、锌合量,再以置换滴定法求出铝的含量. 2试剂及溶液 氢氟酸; 硝酸:1:1: 盐酸:1:1: 硫酸:1:1、1:99; 氨水:1:1:. pH为4.3缓冲溶液:称取无水醋酸钠60g 溶于适量水中,加冰醋酸100ml 以水稀释至1L 混 匀.用pH计或精密pH试纸检查. 对硝基酚:0.1%: PAN〔1一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚〕:0.2%乙醇溶液: 氟化铵:1006: 乙醇; 铝标准溶液:0.01M 准确称取金属铝(99.996以上)0.2698g、溶解于30ml1:1的盐酸中;移入1000ml容量瓶内, 以水稀释至刻度、摇匀.此溶液每毫升含氧化铝0.5098mg 锌标准溶液:0.01M 准确称取金属锌(99 99以上)0.6539g溶解于30m11:1盐酸中,移入1000m1容量瓶内、以水 稀释至刻度、摇匀、此溶液每升含氧化锌0.8139mg~ EDTA标准溶液:0.0M 称取乙二胺四乙酸二钠18.7琴.溶厂适量水中、用10“氢氟化钠调至H“5.以水稀释至5L.播 匀 标定:吸取0mEDTA标准溶液、15m铝标准溶液(0.0iM)、15m1锌标准溶液(0.0iM)于300 中华人民共和国电子工业部198803-09批准 198-81001实施 1 GB9000.8-88 m1锥形瓶中,以下操作按分析步骤3.3条进行,按下式计算滴定度. V1×0.5098 TA1203= (1) kxVs V2×0.8139 T20=- (2) V3-k x (V4Vs) 式中:TAi2o3—EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度,mg/ml; Tzno一EDTA标准溶液对氧化锌的滴定度,mg/ml; V1一铝标准溶液体积,ml; Vz一锌标准溶液体积,ml; V3一—EDTA标准溶液体积,ml: V4—一第一次滴定消耗硫酸铜标准溶液体积,ml; Vs一一第二次滴定消耗硫酸铜标准溶液体积,ml; k一一硫酸铜标准溶液对EDTA标准溶液的换算系数. 硫酸铜标准溶液:0.0iM 称取硫酸铜(CuS045H20)5.0g以水溶解,...
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