H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T 614.5-2011
镁合金化学分析方法 第5部分：稀土杂质量的测定
Chemical analysis methods of gadolinium-magnesium alloy-- Part 5:Determination of rare earth impurity content
2011-12-20发布2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T614.5-2011
前言
XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分： 一第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第5部分。
本部分两个方法的测定范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。
本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。
本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、包头稀土研究院起草。
本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头出人境检 验检疫局、北京有色金属研究总院、国家钨稀土产品质量监督检验中心。
本部分主要起草人：刘鸿、钟道国、刘柏禄、张立锋、张翼明、刘荣丽、崔益新、温斌、姚南红、谢东滨、 纪元、李继东、黎英、刘平、吴希。
本部分为首次制订。
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镁合金化学分析方法 第5部分：稀土杂质量的测定
方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本方法规定了镁合金中镧、铈、错、钕、、铕、试、镝、铁、饵、、镱、、钇含量的测定方法。
本方法适用于镁合金中镧、铈、错、钕、、铕、试、镝、钛、饵、、镱、赣、钇含量的测定。
测定范围 见表1。
表1
元素质量分数/%元素质量分数/% La0.010~0.50Dy0.010~0.50 Ce0.010~0.50Ho0.010~0.50 Pr0.010~0.50Er0.010~0.50 PN0.010~0.50Tm0.010~0.50 Sm0.010~0.500.002~0.50 Eu0.010~0.50Lu0.002~0.50 Tb0.010~0.500.010~0.50
2方法原理
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，以基体匹配法校正基体对测定的影响，直接以氩等离子体光源 激发，进行光谱测定。
3试剂与材料
3.1盐酸(1+1)。
3.2盐酸(1十19)。
3.3硝酸(1十1)。
3.4过氧化氢（30%）。
置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg镧。
再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含100μg 镧的标准溶液。
3.6铈标准溶液：称取0.1228g经950C灼烧1h的氧化铈（REO>99.5%，CeO2/REO>99.99%） 置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3），加2mL过氧化氢（3.4），低温加热至溶解完全，取下冷却， 1
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溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg铈。
再将此溶液用盐酸 （3.2）稀释成1mL含100μg铈的标准溶液。
3.7错标准溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化错（REO>99.5%，PrsOn/REO>99.99%） 置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg错。
再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含100μg 错的标准溶液。
3.8钕标准溶液：称取0.1167g经950℃灼烧1h的氧化（REO>99.5%，Nd2O/REO>99.99%） 置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg钕。
再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含100μg 钕的标准溶液。
3.9标准溶液：称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化（REO>99.5%，SmzO3/REO> 99.99%）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL
含100μg的标准溶液。
3.10铕标准溶液：称取...
