ICS 77.120.99 H14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 614.6--2011 镁合金化学分析方法 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods of gadolinium-magnesium alloy Part 6 : Determination of aluminum, calcium, copper ,iron, nickle and silicon contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
XB/T 614.6-2011 前 言 XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分： 一第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第6部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。
本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分起草单位：北京有色金属研究总院。
本部分参加起草单位：包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院、天瑞仪器股份有限公司。
本部分主要起草人：刘鹏宇、邵荣珍、刘兵、李玉梅、王安丽、刘荣丽、崔益新、张树龙、李鹤。
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XB/T614.6--2011 镁合金化学分析方法 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本部分规定了镁合金中铝、钙、铜、铁、镍和硅含量的测定方法。
本部分适用于镁合金中铝、钙、铜、铁、镍和硅含量的测定。
测定范围见表1。
表1 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% 铝 0.010~0.20 铁 0.0050~0.20 钙 0.0050~0.20 镍 0.0050~0.20 铜 0.005 0~0.20 硅 0.010~0.20 2方法原理 试料用硝酸溶解后，进行氩等离子光谱法测定，采用准基体匹配法校正基体影响。
3试剂和材料 3.1硝酸(1十1)。
3.2铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铝[（A1)≥99.99%］于300mL烧杯中，加人20mL 水和20mL盐酸（1十1），加热溶解至清，并蒸至有盐类析出。
取下，加人40mL硝酸，加热溶解至清。
冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含有1mg铝。
3.3钙标准贮存溶液：称取2.4971g无水碳酸钙（经110℃烘干）于300mL烧杯中，加人20mL水 30mL硝酸（3.1），加热溶解至清，煮沸以除尽二氧化碳。
冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中， 加人30mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含有1mg钙。
3.4铜标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铜[w（Cu)≥99.99%］于300mL烧杯中，加人20mL 水20mL硝酸（3.1），加热溶解至清，煮沸以除尽氮氧化物。
冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶 中，加人40mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含有1mg铜。
3.5铁标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铁[w（Fe)≥99.99%]于300mL烧杯中，加人20mL 水30mL盐酸（1十1），加热溶解至清，并蒸至有盐类析出。
取下，加人40mL硝酸，加热溶解至清。
冷 却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含有1mg铁。
3.6镍标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镍[w（Ni)≥99.99%]于300mL烧杯中，加人20mL 水20mL硝酸（3.1），加热溶解至清，煮沸以除尽氮氧化物。
冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶 中，加人40mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含有1mg镍。
3.7硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅[w（SiO2）≥99.99%］（预先于120℃烘干2h），置于铂 1
XB/T614.6-2011 坩埚中加人5g无水碳酸钠，于950℃～1000℃中熔融至红色透明。
稍冷后用热水浸出，冷却。
移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
立即转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含1mg硅。
3.8混合标准溶液：分别移取铝标准贮存溶液（3.2）、钙标准贮...
