SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2157-2008 进出口动物源性食品中 痢菌净残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of mequindox residue in foodstuffs of animal origin for import and export-HPLC-MS/MS method 2008-09-04发布 2009-03-16实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T2157-2008 前言 本标准的附录A为资料性附录. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国重庆出人境检验检 疫局. 本标准主要起草人：张代辉、牟峻、荣会、王国民、韩大川、王明泰. 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准. I SN/T2157-2008 进出口动物源性食品中 痢菌净残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口动物源性食品中痢菌净残留量的测定液相色谱质谱/质谱法. 本标准适用于猪肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉、牛奶、蜂蜜中痢菌净的测定和确证. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注口期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容》或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法(GB/T6682-2008.ISO3696:1987.MOD) 试样中残留的痢菌净用三氯甲烷均质或超声波提取，提取液经浓缩，HLB固相萃取小柱净化，用液 相色谱质谱/质谱法测定和确证，外标法定量. 4试剂与材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2三氯甲烷：色谱纯. 4.3无水硫酸钠：经650℃灼烧4h 贮于密封容器中备用. 4.4甲醇-水(11，体积比). 4.5痢菌净标准物质(Mequindox 分子式：C11H1oNzO3):纯度大于等于97%. 4.6标准储备液的配制：准确称取适量的标准物质(4.5)，用甲醇(4.1)配制成浓度为1000μg/m1.的 标准储备液避光-18℃保存. 4.7标准中问工作液的配制：准确移取一定体积的标准储备液(4.6)，用甲醇(4.1)稀释成适当浓度的 标准中间工作液，避光一18℃保存. 4.8基质标准工作液的配制：准确移取一定体积的标准中间工作液(4.7).可根据需要用空白样品提取 液稀释成适当浓度的标准工作液，当天配制. 4.9固相萃取小柱：Waters oasis HI.B固相萃取小柱，500mg 6ml.或相当者. 4.10微孔滤膜：有机系，0.20μm. 5仪器和设备 5.1液相色谱串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ES1). 5.2固相萃取装置. 5.3组织捣碎机. 5.4均质器. ...
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