中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 4779.2-2017
出口瓶装水中氯的测定 流动注射离子选择电极法
Determination of chloride inbottledwater forexport-Method by ion selective electrode flow injection analysis
前言
SN/T4779包括下列3个部分:
SN/T4779.1-2017出口瓶装水中氟的测定流动注射离子选择电极法:SN/T4779.3-2017出口瓶装水中总硬度的测定流动注射可见光分光光度法. SN/T4779.2-2017出口瓶装水中氯的测定流动注射离子选择电极法:
本部分为SN/T4779的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.
本部分起草单位:中华人民共和国北京出人境检验检疫局、北京吉天仪器有限公司、北京市食品安全监控和风险评估中心.
本部分主要起草人:刘鑫、孔维恒、范斐、刘来福、肖靖泽、黄二全、张卫民、孙梦寅.
出口瓶装水中氯的测定 流动注射离子选择电极法
1范围
SN/T4779的本部分规定了瓶装水中氯含量的流动注射离子选择电极法检测方法.本部分适用于包装饮用水和瓶装饮用天然矿泉水中氯含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用交件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
样品与总离子强度调节剂按一定体积稀释后,采用流动注射离子选择电极法进行检测,利用电动势与氯离子活度对数值的线性关系制定标准曲线,外标法定量.
参考工作流程图参见附录A.
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,用水应符合GB/T6682规定的一级水要求.
4.1无水硝酸钾.
4.2总离子强度调节剂(1mol/L硝酸钾):称取101g无水硝酸钾(4.10,用水定容至1000ml.
4.3氯离子标准储备溶液:1000mg/L(以CI=计).
4.4标准工作液:分别吸取适量的氯离子标准储备液(4.3)于一组装有10mL总离子强度调节剂(4.2)的100mL容量瓶中,用水定容至刻度,得到氯离子的浓度分别为4.50mg/L、10.0mg/L.20.0mg/L、40.0mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的标准溶液.标准工作液需要现用现配.
5仪器和设备
5.1流动注射分析仪(FIA):配复合氯离子选择性电极.5.2分析天平:感量为0.01g.5.3容量瓶:100mL、1000ml.5.5微量取液器:100pL~1000μl.
5.4移液管:5mL、20ml.
SN/T 4779.2-2017
6样品制备与保存
样品应置于常温下保存,在抽样的操作过程中,应防止样品污染或发生被测物质含量的变化.
7分析步骤
7.1样品前处理
样液用总离子强度调节剂按体积比9:1(样品:总离子强度调节剂)的比例混合均匀,用0.45μm水系滤膜过滤后,待测定.
7.2测定
参考仪器说明书,开机、调整流路系统,输人系统参数,确定分析条件,并将工作条件调整至氯离子的最佳测定状态.仅器参考条件参见附录A.流路系统稳定后,依次测定标准系列及样品,
流动注射仅测定条件参见附录A.
7.3空白试验
用一级水代替样品,按照上述操作步骤进行检测.
8结果计算和表述
样品中的氯含量的计算见式(1):
式中:
X--试样中氯,单位为毫克每升(mg/L):A.-试剂空白液的氯含量,单位为毫克每升(mg/L).
A一测定用试样液的氯含量,单位为毫克每升(mg/L);
结果以CI计,结果保留三位有效数字.
9定量限、回收率和精密度
9.1定量限(LOQ)
本方法定量限为5.0mg/L.
9.2精密度
在重复性条件下获得两次独立测定结果差值的绝对值不得超过算术平均数的10%.
9.3回收率
不同添加浓度水平的回收率数据参见附录B中表B.1.
附录A
(资料性附录)工作流程图及仪器参数设置
工作流程图及仪器参数设置见图A.1和表A.1.
说明:
1 动泵:2- 定量阀:s- 复合氯离子选择性电极: 样品:C 载流.
图A.1流动注射分析法测定出口瓶装水中氯离子流路图
表A.1仪器参数设置
进样程序 参数设置进样针清洗时间 10 s到达阀时间 35 s注射时间 60 s进样时间 25 s样品周期 清洗时间 75 s出峰时间 100 s 1s峰宽 55s