SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4022-2014 进出口纺织品痕量铅的测定 纳米二氧化钛富集-电感耦合 等离子体发射光谱法 Import and export textiles-Determination of trace lead Nano-titanium dioxide enrichment-ICP-AES method 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4022—2014 进出口纺织品痕量铅的测定 纳米二氧化钛富集-电感耦合 等离子体发射光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了纺织品中可萃取重金属铅(Pb)含量的纳米二氧化钛富集-电感耦合等离子体发射光 谱测定方法. 本标准适用于纺织品中可萃取重金属铅(Pb)含量的测定，含量范围：0.1mg/kg~2mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T3922纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用酸性汗液萃取后，在萃取液中加人纳米二氧化钛，用少量盐酸将吸附在纳米二氧化钛中的铅 洗脱，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中的铅含量. 4试剂和材料 除另有规定外，仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水. 4.1浓硝酸：质量分数为65%~68%. 4.2浓盐酸：质量分数为36%~38%，电子级. 4.3纳米二氧化钛(TiO2):白色粉末状，平均粒径≤25nm 比表面积60m2/g~75m2/g 二氧化钛含 量99.5%.处理方法：将纳米Ti02置于100mL烧杯中，加人30%的硝酸溶液(4.4)，使硝酸溶液没过 纳米TiO2 浸泡30min 并不时搅拌，用超纯水洗至中性，抽滤.重复操作一次后，在100℃下烘干，避 光保存，备用. 4.430%硝酸溶液：量取300mL浓硝酸(4.1)，缓缓倒人700mL水中，搅拌混匀. 4.510%硝酸溶液：量取100mL浓硝酸(4.1)，缓缓倒人900mL水中，搅拌混匀. 4.64%盐酸溶液：量取40mL浓盐酸(4.2)，缓缓倒人960mL水中，搅拌混匀. 4.7酸性汗液：根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现用现配. 4.8铅(Pb)标准储备溶液(100μg/mL):可使用有证标准物质或按如下方法配制： 称取0.160g销酸铅[Pb(NO3)2] 用10mL10%的硝酸溶液(4.5)溶解，移入1000mL容量瓶中， SN/T4022-2014 稀释至刻度.除另有规定外，标准储备溶液在15℃~25℃下保存期为6个月，当出现浑浊、沉淀或颜 色有变化等现象时，应重新制备. 4.9铅(Pb)标准工作溶液(10μg/mL):移取10mL100μg/mL的铅标准储备溶液(4.8)于100mL容 量瓶中，加入1mL浓硝酸(4.1)，用水定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的铅标准工作溶液.除另 有规定外，标准工作溶液在15℃~25℃下保存期为7d 当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应 重新制备. 5仪器设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP AES) 5.2恒温水浴振荡器：37℃士2℃，60次/...
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