中华人民共和国国家标准
GB/T 35876-2018
粮油检验谷物及其制品中钠、镁、钾、钙、 铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉和铅的测定 电感耦合等离子体质谱法
Inspection of grain and oils-Determination of sodium magnesium，kalium calcium chromium manganese iron copper zinc arsenic selenium cadmium andplumbum in cereals and derived products--Inductively coupledplasma-mass spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由国家粮食局提出.
质量安全研究所. 本标准起草单位：农业部谷物及制品质量监督检验测试中心（哈尔滨）、黑龙江省农业科学院农产品
本标准主要起草人：陈国友、杜英秋、马永华、单宏、苏萍、程爱华、王乐凯.
粮油检验谷物及其制品中钠、镁、钾、钙、 铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镐和铅的测定 电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定谷物及其制品中钠（Na）、镁（Mg）、钾（K）、钙（Ca）、络（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、晒（Se）、镉（Cd）和铅（Pb）含量的原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算及精密度要求.
本标准适用于谷物及其制品中 Na Mg、K、Ca、Cr、Mn Fe、Cu、Zn As Se、Cd 和 Pb 含量的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样消解液经雾化由载气导人等离子体（ICP），在高温离子源内通过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，离子经透镜系统到达质谱仪（MS），质谱仪根据质荷比进行分离，质谱信号强度（CPS）与进人质谱检测器的离子数成正比，即质谱的离子记数与试样溶液中待测元素的浓度成正比，通过测量质谱的离子记数来测定样品中元素的含量与标准系列比较-"内标法定量”，计算出样品中待测元素的含量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1硝酸：p（HNO）=65%，必要时进行重蒸馏或选用高纯试剂.4.2过氧化氢：（HO）=30%.4.3硝酸溶液（298）：量取20m1.硝酸（4.1），缓缓加入980ml.水中，混匀.4.4质谱调谐溶液：直接购买有证的国家标准溶液；锂（Li）、钇（Y）、（TI)等混合质谱调谐溶液，质量浓度为10μg/ml.临用前用硝酸溶液（4.3）稀释成浓度为0.010μg/mL.4.5内标溶液：直接购买有证的国家标准溶液；筑（Sc）、储（Ge）、钢（In）、锯（Bi）混合内标溶液，质量浓 度为10μg/mL.临用前用硝酸溶液（4.3）稀释成浓度为1.0μg/mL.4.6无机元素混合标准储备液：直接购买有证的国家标准溶液：质量浓度钠、镁、铬、锰、铁、铜、锌、砷、锅为50μg/mL钾钙、、铅为100μg/mL4.7无机元素混合标准使用液：根据需要吸取适量的无机元素混合标准储备液（4.6）.用硝酸溶液（4.3）
GB/T 35876-2018
液的浓度为10.0μg/mL.现用现配.
4.8无机元素混合标准系列工作液：准确吸取无机元素混合标准使用液（4.7），用硝酸溶液（4.3）稀释配制成下表所列的各元素系列工作液的浓度，浓度见表1.
表1混合标准系列工作液中各元素的浓度
元素 浓度/（μg/ml.）Na 1 0 25 2 0.50 3 1.0 4 2 0 5 5.0 6Mg 0 0 0 25 0 50 1.0 2 0 5 0Cr 0 0 005 0 010 0 020 0 050 0 10Mn 0 0 05 0 10 0 20 0 50 1.0Fe 0 0 05 0.10 0.20 0 50 1 0Cu 0 0 005 0 010 0 020 0 050 0 10Zn 0 0 05 0 10 0.20 0 50 1 0As 0 0 005 0 010 0 020 0 050 0 10Cd 0 0 005 0 010 0 020 0 050 0 10K 0 0 5 1 0 2 0 4.0 4 0 10 0 10 0Ca Se 0 0 0 010 0 5 0 020 1.0 0 040 2 0 0 10 0.20Pb 0 0 010 0 020 0 040 0 10 0 20
5仪器与设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）.5.2分析天平：感量0.1mg.5.3微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有控温或调压功能.5.4高压消解罐. 5.5烘箱：控温120℃.5.6样品粉碎设备：粉碎机、实验磨或匀浆机.5.7 试验筛：筛孔直径为0.45mm5.8 氯气（纯度≥99.59%）.5.9试验器Ⅲ：试验中的消解罐与玻璃器Ⅲ使用前需用硝酸溶液（1十4）浸泡过夜，用水反复冲洗后，再 用二级水洗净晾干，方可使用.
6分析步骤
6.1试样制备和保存
置于洁净的容器中，保存备用. 均匀托取不少于50g的试验样品，使用粉碎机或实验磨（5.6）磨碎至全部通过试验筛（5.7），混匀后
水分含量大于60%的谷物及其制品试样，用匀浆机（5.6）充分搞成匀浆，置于洁净容器中，0C～4℃保存备用.
6.2试样消解
6.2.1微波消解法
称取试样0.5g~2g（精确至0.0001g，麦类、粗粮、稻类、豆类、薯类谷物及其制品试样最多取样量2g；高脂、高糖类谷物及其制品试样最多取样量1g）置于聚四氟乙烯内罐中，加人5mL~7mL硝酸罐放人微波消解仪（5.3）内，设置微波消解程序（试样微波消解条件参见附录表A，微波消解时应严格按照说明书使用微波消解仪），开始消解试样.消解完全结束后，取出内罐，将内罐中的消解液用水少量多次洗涤并转移至50mL容量瓶中，定容，混匀.同时做试剂空白测定.
6.2.2高压消解罐消解法
称取试样0.5g~2g（精确至0.0001g，麦类、粗粮、稻类、豆类、薯类谷物及其制品试样最多取样量2g；高脂、高糖类谷物及其制品试样最多取样量1g）置于高压消解罐（5.4）中，加人5mL~7mL硝酸（4.1），浸泡20min，再加人2mL~3mL过氧化氢（4.2），放置10min，拧上内盖，安装好消解罐外套，将 消解罐放入烘箱（5.5）内，烘箱温度保持120℃C（使用高压消解罐时应严格按照消解罐使用说明使用），开始消解试样.消解180min，冷却后取出内罐，将内罐中的消解液用水少量多次洗涤并转移至50ml容量瓶中，定容，混匀，同时做试剂空白测定.
6.3测定
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
6.3.1仪器操作
确定测定方法、选择干扰校正方程及测定元素，使用质谱调谐溶液（4.4）和引人内标溶液（4.5）调整ICP-MS仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求，仅器性能达到最佳分析状态.电感耦合等离子体质谱仪（1CP-MS）测定试样时的主要工作条件可参考附录B所列出的参考值，
6.3.2标准曲线
按浓度递增顺序依次测定标准系列工作液空白、标准系列工作溶液中待测元素的信号强度CPS，根据选取的同位素质量数、内标元素及其质量数，依据标准系列，输入浓度值，绘制标准曲线、计算回归方程.
注：校准（工作曲线，标准系列回归曲线的线性相关系数应不小于0.998.
6.3.3试样测定
根据标准曲线回归方程自动得出试样中待测元素的质量浓度. 分别进行测定试剂空白消解液、试样消解液和试样消解后的稀释液中待测元素的信号强度CPS，
7结果计算
试样中待测元素的含量按式（1)进行计算.
