867.040 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.75—2003 代替GB/T8449-1987 食品添加剂中铅的测定 Determination of lead in food additives 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 549 GB/T5009.75-2003 前言 本标准代替GB/T8449一1987食品添加剂中铅的测定方法》， 本标准与GB/T8449一1987相比主要修改如下， 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品添加剂中铅的测定 —按照GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草， 本标准主要起草人：姜友付、杨一超、张刈平、 原标准于1987年首次发布，本次为第一次修订， 550 GB/T5009.75-2003 食品添加剂中铅的测定 1范围 本标准规定了食品添加剂中铅的限量试验和定量试验方法. 本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验， 2原理 试样经处理加人柠檬酸铵、氧化钾和盐酸羟胺等，消除快、铜、锌等离子干扰，在PH8.5~9.0时，铅 离子与双硫腺生成红色络合物，用三氯甲烧提取，与标准系列比较做限量试验或定量试验， 3试剂 3.1硝酸. 3.2硫酸. 3.3氨水(11)：如含铅，应用全玻璃器重蒸馏. 3.4盐酸. 3.5三氯甲烧：不应含氧化物. 3.6酸红指示液：1g/L.乙醇溶液. 3.7柠橡酸氢二铵：500g/L溶液， 称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100mL水中，加2滴附红指示液，加氨水(11)调节pH至8 5~ 9.0(由黄变红，再多加2演)，用双硫粽三氯甲烷溶液提取数次，每次10mL~20mL 至三氯甲烷层绿 色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗涤两次，每次5mL 弃去三氯甲烧层，加水稀释至 200mL. 3.8盐酸羟胺：200g/1溶液. 称取20g盐酸经胺，加40mL水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1十1>调节pH至8.5~9 0（由 黄变红，再多加2)，用双硫粽三氯甲烷溶液提取数次，每次10mL~20mL 至三氧甲烷层绿色不变 为止，再用三氯甲烷浇两次，每次5mL 弃去三氯甲烧层，水层加盐酸(11)呈酸性，加水至100mL. 3.9氧化钾：100g/L溶液. 3.10二基硫巴牌（双硫腺）：0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化.称取 0.5g研细的双硫，溶于50mL三氯甲烧中，如有残清，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水 (199)提取三次，每次100mL 将提取液用花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸(11)调至酸性， 将沉淀出的双硫用200 200 100mL.三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙储备溶液 双硫腺使用液：吸取1.0mL双硫储备溶液，加9mL三氯甲烷，混匀.用1cm比色杯，以三氯甲 烧谓节零点，于波长510nm处测吸光度(A) 用式(1)算出配制100mL双硫使用液(70%透光率)所 需双硫廉储备溶液的毫升数(V). V=10(2-1g70)-1.55 (】) AA 3.11铅标准溶液：精密称取0.1598g高纯硝酸铅，加10mL1%硝酸，溶解后定量移入100mL容量 瓶中，加水稀释至刻度.此溶液1mL相当于1mg铅，格用前用水稀释成1mL相当于10g铅， 3.121%硝酸：取1mL硝酸，加水稀释至...
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