粉煤灰综合利用 FLYASHCOMPREHENSIVEUTILIZATION2013 NO.4
试验与应用
粉煤灰中三氧化硫的检测分析 Detection and Analysis of sulfur Trioxide in Fly Ash
李瑞敏'，武丽'，黄侃² (1.河北建研科技有限公司，石家庄市050021；2.城市廉州建筑工程公司，冀城市052160） 摘要：分析粉煤灰中三氧化硫含量的实验过程，总结操作实践重要技术环节。
关键词：粉煤灰；三氧化硫；硫酸钡重量法 中图分类号：TQ016.1文献标识码：B 目前，随着环保意识的增强，普通粉煤灰、高钙灰、3分析步骤 高钙高硫灰等各种形式的粉煤灰已被广泛应用于建 材、建筑工程。
粉煤灰中三氧化硫主要以硫酸钙形式(1)称取约0.5g试样m,（精确至0.0001g），置于 存在，掺人混凝土后，有的会生成水化硫铝酸钙晶体，200mL烧杯中，加人约40mL蒸馏水，搅拌使试样完全 由于晶体含有大量结晶水，使水泥体积增大，造成混凝分散，在搅拌下加人10mL盐酸溶液（1+1），用平头玻 土开裂。
三氧化硫含量是危害工程质量的成分，为保璃棒压碎块状物，在电炉上加热微沸(5±0.5)min，取 证混凝土工程的建设质量，《用于水泥和混凝土中的下冷却，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次， 粉煤灰》GB/T1596－2005强制要求三氧化硫含量小滤液及洗液收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约 于3%，因此在选用粉煤灰前必需检测三氧化硫含量250mL。
是否达标具有重要作用。
(2)滤液于电炉上加热，微沸时，从杯口缓慢逐滴 1检测方法原理加人10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉
淀良好地形成，然后在常温下静置12h~24h或温热处 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，沉淀经静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h～24h）， 过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。
从而求得此时溶液体积应保持在约200mL。
SO或SO离子含量，测定结果以三氧化硫计。
(3)进行第二次过滤，用慢速定量滤纸过滤，以温 2仪器设备和试剂水洗涤，洗至检验无氯离子为止（即无白色沉淀，用
1%的硝酸银溶液检验）。
仪器：高温炉、坩埚、坩埚钳、定量滤纸、电炉(4)将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷坩埚 试剂：盐酸溶液：1:1(体积比)中，于电炉上灰化完全后，放人800℃～950℃的高温 氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室 硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g硝(5)结果计算见式(1)： 酸银溶解在适量水中，而后加人10mL浓硝酸，再稀释m×0.343 至100mL，并储存在棕色瓶中。
ws0,= m x100(1)
式中：wSO，-三氧化硫的质量分数，%；m2-灼烧 后沉淀的质量，g;m;-试样的质量，g;0.343-硫酸钡 收稿日期：2013-02-26对三氧化硫的换算系数。
45 万方数据
粉煤灰综合利用 2013 NO.4FLYASHCOMPREHENSIVEUTILIZATION 试验与应用 4试验过程注意事项10mLBaCl溶液一次全倒人试验溶液中，否则结果偏
高；且应不断搅拌，以防止因试验溶液中氯化钡局部过 1.1测定条件浓而生成过多的晶核。
另外，沉淀过程应当在热溶液 （1）除去酸不溶物由于粉煤灰试样中含有中进行，即将溶液煮沸，最好BaCl溶液也加热后使用 SiO2，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析（因为在热溶液中BaSO的溶解度略有增大，从而降低 出影响测定，因此试样分解后，用中速定量滤纸过滤除了溶液的相对过饱和度；同时在热溶液中还可减少 去酸不溶物。
BaSO.沉淀对杂质的吸附作用）。
(2）最好控制溶液酸度在0.25~0.3mol/L（6）沉淀后不应立即过滤，应对沉淀进行”陈化” ①在这种酸度下进行沉淀，可防止生成BaCO,、处理，即将沉淀连同溶液一起在常温处静置12h~24h Ba（PO）、BaHPO、Ba（OH）等沉淀。
或温热处静置至少4h。
陈化可使小晶体不断溶解，大 ②增加BaSO的溶解度，以降低相对过饱和度，有晶体不断长大。
因为小晶体的溶解度比大晶体大，在 利于生成大颗粒沉淀。
同一溶液中，对大晶体为饱和溶液时，对小晶体则为未 ③在该酸度下的盐酸溶液中Fe²+、Al+等离子不饱和溶液，因此，小晶体就要溶解，溶解到一定程度时， 会生成沉淀。
溶液对小晶体为饱和溶液，对大晶体则为过饱和溶液， ④克服了因Ca²*存在而产生的共沉淀现象。
沉淀就在大晶体上析出，直至饱和...
