ICS 67.120 t0X SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T3847-2019代替SN/T5169-2019
出口食品中苯二氮卓类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of benzodiazepines residues in foodstuffs for export LC-MS/MSmethod
2019-12-27发布2020-07-01实施
中华人民共和国海关总署发布
SN/T3847-2019
前言 服务平台 本标准代替SN/T3847-2014《出口食品中琴二氮卓类药物的测定液相色谱-质谱/质谱法》和 SN/T2220-2008《进出口动物源性食品中苯工氮卓类药物残留量检测方法液相色谱-质谱质谱 法》。
本标准与SN/T3847-2014和SN/T2220-2008相比,主要技术变化如下: -修改了适用范围和化合物种类。
SN/T3847-2014和SN/T2220-2008的适用范围分别为 保健食品和动物源性食品,本标准同时适用于保健食品和动物源性食品中苯二氮卓类药物的检测, 并增加了鱼肉、鸡肉、鸡蛋、牛奶、蜂蜜、肠衣等基质。
与SN/T3847一2014相比,增加了化合物 α-羟基阿普唑仑;与SN/T2220一2008相比,增加了普拉西洋、去甲西泮、替马西泮、氯巴占、硝 西泮、氯甲西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮等化合物。
-本标准将SN/T3847-2014和SN/T2220-2008测定步骤合并,并做了适当修改,如将 SN/T2220-2008标准中提取溶液的pH值改为11.0。
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本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国重庆海关、中华人民共和国上海海关、中华人民共和国厦门 海关。
本标准主要起草人:李贤良、鄱存显、陈念念、唐柏斌、曾静、任硕、邓晓军、徐敦明。
本标准所代替标准的历次版本发布为: SN/T2220-2008; -SN/T3847-2014。
SN/T3847--2019
出口食品中苯二氮卓类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1范围 本标准规定了出口保健食品和动物源性食品中普拉西泮、去甲西洋、氯氮卓、替马西泮、三唑 仑、氯巴占、奥沙西洋、硝西洋、氟西泮、氯甲西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮、氯硝西洋、 氟硝西泮、地西泮、咪达唑仑、去烷基氟西洋、去甲基氟硝西泮、α-羟基咪达唑仑、7-氨基氟硝西 泮、2-羟乙基氟西泮、α-羟基阿普唑仑等苯二氮卓类药物的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于保健食品(片剂、冲剂、胶囊、糖浆、口服液等剂型)中苯二氮卓类药物含量和动 物源性食品(猪肉、猪肝、鱼肉、鸡肉、鸡蛋、牛奶、蜂蜜、肠衣等)中苯二氮卓类药物残留量的测 定和确证。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要 保健食品试样中的苯二氮卓类药物用二氯甲烷-乙醚混合溶液提取,提取液经浓缩后,液相色 谱-串联质谱仪测定,内标法定量。
动物源性食品试样中的苯二氮卓类药物采用β-盐酸葡萄糖醛苷酶水解,在碱性条件下用乙酸乙 酯-异丙醇混合溶液提取,阳离子交换小柱净化后,液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。
4试剂和材料 除特殊注明外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:高效液相色谱级。
4.2乙晴:高效液相色谱级。
4.3甲酸:高效液相色谱级。
4.4二氯甲烷:高效液相色谱级。
4.5乙酸铵。
4.6乙酸乙酯。
4.7异丙醇。
4.8乙醚。
4.9冰乙酸。
4.10无水硫酸钠:650°C灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备用。
4.11硼砂(NaBO10HO)。
SN/T3847-2019 4.12氢氧化钠。
4.13浓盐酸:浓度为12mol/L。
4.14氨水:浓度为28% 4.15β-盐酸葡萄糖醛苷酶溶液:活力≥100000units/mL。
4.16乙酸铵缓冲溶液:0.02mol/L,pH=5.2。
称取1.54g乙酸铵(4.5)溶解于900mL水中,用冰 乙酸(4.9)调节pH值到5.2±0.1,最后用水稀释到1L,贮存于4°C冰箱中,使用期为1个月。
4.172mol/L氢氧化钠溶液:称取8g氢氧化钠(4.12)溶于90mL水中,冷却至室温,用水定容至 100mLa 4....