ICS 67.100.10CCS X 16
NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 5425-2026
乳及乳制品中8种乳寡糖的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of 8milk oligosaccharides inmilk and milk product
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.
本文件由全国畜牧业标准化技术委员会(SAC/TC274)归口.
本文件起草单位:中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业农村部奶及奶制品质量检验测试中心(北京)、农业农村部奶产品质量安全风险评估实验室(北京)、中优乳奶业研究院(天津)有限公司、黑龙江 飞鹤乳业有限公司、唐山市食品药品综合检验检测中心.
本文件主要起草人:郑楠、刘慧敏、屈雪寅、王象欣、叶巧燕、王加启、解庆刚、张宁、李超、刘洁、赵昕、刘秀娟、郑徐建.
乳及乳制品中8种乳寡糖的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件描述了乳及乳制品中8种乳寡糖的液相色谱-串联质谱测定方法.
本文件适用于生乳、巴氏杀菌乳、高温杀菌乳、灭菌乳、乳粉、婴幼儿配方乳粉中2-岩藻糖基乳糖(2FL)、3-岩藻糖基乳糖(3-FL)、3'-睡液酸基乳糖(3'-SL)、6'-睡液酸基乳糖(6'-SL)、乳糖二岩藻糖基四糖的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义,
4原理
试样用水溶解或稀释,去除脂肪和蛋白质,乳寡糖经硼氢化钠破坏寡糖还原端的半缩醛结构,将.和β异头体还原成结构完全相同的开环结构,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.
5试剂或材料
5.2乙酸铵:优级纯.5.3异丙醇:色诺纯.5.5硼氢化钠溶液(9.5g/L):称取0.95g硼氢化钠,加水80mL溶解,用水定容至100mL,混匀.临用 现配.5.6乙酸溶液(14.2mL/L):移取1.42mL冰乙酸,用水稀释并定容至100mL,混匀.5.7乙酸铵溶液(15.4g/L):准确称取7.708g乙酸铵,加水450mL溶解,用冰乙酸调节pH至5.50士0.05,用水定容至500mL,混匀.5.8流动相A:称取0.7708g乙酸铵,加水900mL溶解,用冰乙酸调节pH至5.50土0.05,用水定容至5.9流动相B;准确量取400mL异丙醇,加人50mL乙酸铵溶液(5.7)、550ml.乙睛,混匀. 1000mL,混匀.5.10标准品:8种乳寡糖标准品纯度大于等于95%,中文名称、英文名称、CAS号见附录A.5. 112-FL、3-FL、LNnT、LNT、LNFP-I标准储备溶液(2mg/mL):准确称取 10 mg(精确至 0.01 mg)2'-FL、3-FL、LNnT、LNT、LNFP-I标准品,分别用水溶解并定容至5mL 混匀.18C以下保存,有效期1年.
除非另有规定,仅使用分析纯试剂.
5.1水:符合GB/T6682规定的一级水.
5.4乙睛:色谱纯,