附件4 风湿二十五味丸中松香酸检查项 补充检验方法 (BJY202004) 【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2015 年版通则0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸(75：25)为流动相；检测波长 为241nm.理论板数按松香酸峰计算应不低于3000. 对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量， 精密称定，加乙醇制成每1ml含2g的溶液，作为对照试剂 溶液.另取11-羰基--乙酰乳香酸对照品适量，精密称定， 加乙醇制成每1ml含2g的溶液，作为参照溶液. 供试品溶液的制备取本品，研细，取0.2g 精密称定， 精密加入乙醇20ml 称定重量，超声处理20分钟，放冷， 再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液，即得. 测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参 照溶液各10ul 注入液相色谱仪，记录色谱图. 结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱 峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰.若出现保留 时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的 紫外可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰 在241nm显示最大吸收)；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰 面积大于11-炭基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值， 则视为阳性检出. 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证. 起草单位：连云港市食品药品检验检测中心 复核单位：海南省药品检验所 四川省食品药品检验检测院 ...
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