Y42 ICS 71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T37649-2019
化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
Determination of thimerosal and diphenylmercury in cosmetics High performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry
2019-06-04发布2020-01-01实施
国家市场监督管理总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T37649-2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。
本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心），上海市日用 化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）。
本标准主要起草人：段文锋、冷桃花、陈贵宇、解楠、潘煜辰、周静、康薇。
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GB/T37649-2019
化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法的原理、 试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
本标准适用于膏、霜和乳液类化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定。
本标准方法硫柳汞和苯基汞的检出限（以汞计)为：0.3mg/kg，定量限（以汞计)为1.0mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，电感耦合等离子质谱仪检测，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1硫柳汞：纯度不小于96.0%。
硫柳汞的中文名称、INCI名称（国际化妆品原料名称）/英文名称、 CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。
4.2苯基汞：纯度不小于98.0%。
苯基汞的中文名称、INCI名称/英文名称、CAS号、分子式、相对分子 质量和结构式参见附录A中的表A.1。
4.3L-半胱氨酸：纯度不小于98.0%。
4.4甲醇：色谱纯。
4.5乙酸铵。
4.6乙酸铵水溶液（c=60mmol/L，含有0.1%L-半胱氨酸）：分别准确称取4.625g乙酸铵，1.000gL 半胱氨酸，用水定容至1000mL，混匀。
经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min， 备用。
4.7混合标准工作溶液：分别准确称取适量的硫柳汞和苯基汞标准品，用甲醇（4.4)溶解定容，制备成
标准储备溶液于100mL的容量瓶中，用乙酸铵水溶液（4.6）定容至刻度，作为混合标准工作溶液，参考 线性范围为0.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、12.5μg/L、25.00μg/L、50.00μg/L（以汞计）。
5仪器设备
5.1高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪。
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GB/T37649-2019
5.2电子天平：感量为0.01g和0.0001g。
5.3离心机：转速不低于5000r/min。
5.4超声清洗仪。
5.5孔径0.45μm有机滤膜。
6测定步骤
6.1样品处理
称取0.2g（精确至0.001g）样品置于15mL具塞刻度管中，用10mL甲醇（4.4)溶解，超声提取 15min，用乙酸铵水溶液（4.6)定容至15mL，混合均匀，置于5000r/min高速离心机上离心5min，经 0.45um滤膜过滤，滤液作为待测样液，备用。
可依据需要对待测液进行浓缩或稀释。
6.2仪器参考条件 6.2.11高效液相色谱参考条件
高效液相色谱参考条件如下： a)色谱柱：C1s反相色谱柱或相当者（4.6μm×150mm，5μm）； b)流动相：流动相A：甲醇；流动相B：乙酸铵水溶液（4.6）J；高效液相色谱梯度洗脱程序参见 表1； c)流速：1.0mL/min； d)柱温：25°℃； e)进样量：20μL。
表1高效液相色谱梯度洗脱程序
时间/min流动相A/%流动相B/%
2080 55050 85050 112080 152080
6.2.2电感耦合等离子质谱参考条件
电感耦合等离子质谱参考条件如下： a)射频（RF...
