NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T4863-2025
Determination ofvolatile pounds in citrus using-Gas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部农产品质量安全监管司提出.
柑橘中挥发性物质测定气相色谱-质谱联用法
1范围
本文件描述了柑橘中挥发性物质的气相色谱-质谱联用测定方法.酯、香叶醛及瓦伦烯共10种挥发性物质的测定. 本文件适用于柑橘中a-烯、香桧烯、3-月桂烯、d-柠檬烯、y-松油烯、（-）-芳橡醇、橙花醛、乙酸芳樟
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
根据溶剂之间的相似相溶原理，利用有机溶剂萃取挥发性物质.气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定根据物质的质谱信息（MS）和保留指数（RI）进行定性分析结合
外标法与内标法进行定量.
5试剂和材料
本文件所使用试剂未特别注明要求时，均为符合国家标准的分析纯试剂，所使用的水均为符合国家GB/T6682规定的一级水，
5.1试剂
5.1.1壬酸甲酯（CHOCAS号：1731-84-6纯度>99%）
5.2.1研体5.2.2量简：规格为10mL和100mL5.2.3进样瓶：规格为2ml5.2.4离心管：规格为1.5ml 5.2.5内插管：规格为200l
5.3标准品
以下标准品均为经国家认证并投予标准物质证书的标准物质.5.3.1a-烯（CH，CAS号：80-56-8，纯度>98%).5.3.2香桧烯（CHCAS号：3387-41-5，纯度>95%）.5.3.3β-月桂烯（CH，CAS号：123-35-3，纯度>90%）.5.3.4d-柠檬烯（CHCAS号：5989-27-5，纯度>99%）.5.3.5y-松油烯（CH，CAS号：99-85-4，纯度>97%）.
NY/T 4863-2025
5.3.6（-)-芳樟醇（CHO.CAS号：126-91-0纯度>98%）.5.3.7橙花醛（CHO.CAS号：106-26-3，纯度>95%）.5.3.8乙酸芳樟酯（C，HO，CAS号：115-95-7.纯度>97%）.5.3.9香叶醛（CHO.CAS号：141-27-5，纯度>95%）.5.3.10瓦伦烯（C：HCAS号：225-047-6，纯度>70%）. 5.3.11饱和烷烃混标（C-C）
用MTBE将内标壬酸甲酯稀释至43.75μg/mL.和17.50μg/mL，分别为提取工作液A和工作液B.
5.4.2标准品储备液
分别吸取标准品各5.00pL，用MTBE分别定容至10ml.
6仪器和设备
6.1天平感量为0.01g-用于称取样品：感量为0.0001g用于称取标准品.
6.4色谱柱TR-5 色诺柱30 m0. 25 mm0.25 pμm
7样品制备
7.1取样
7.1.1果皮和叶片：收集柑橘的果皮或叶片新鲜组织，用液氮快速研磨成粉末，称取0.10g样品粉末置于2mL离心管中，用提取工作液A进行提取.7.1.2果肉和囊衣：收集柑橘的果肉或囊衣新鲜组织，用液氮快速研磨成粉末，称取1.00g样品粉末置 于2mL离心管中.用提取工作液B进行提取.
7.2提取
向上述离心管中依次加入500μL超纯水和500pL提取工作液，涡旋混匀，然后于4℃C、450W功率下超声萃取40min 随后在4℃、12 000r/min离心10min;
7.3上机
进样瓶中，准备GC-MS分析. 用1mL注射器吸取上述离心后的上清液300L.经0.22pm有机相滤膜过滤至带内插管的2mL
8检测
8.1仪器条件
8.1.1气相色谱条件
进样口温度：250℃C：恒流模式，载气流速：1mL/min.对于富含油胞的样品，选择分流模式，分流比
