中华人民共和国国家标准
GB 5009.306-2025
食品安全国家标准 食品中二苯醚的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
食品安全国家标准
食品中二苯醚的测定
1范围
本标准规定了食品中二苯醚的气相色谱和气相色谱-质谱的测定方法. 本标准适用于水果、水果制品、果蔬汁、软糖中二苯醚的测定.
第一法气相色谱法
2原理
试样中的二苯醚用正己烷提取，经盐析萃取，萃取液再经N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂、石墨化碳黑（GCB）固相吸附剂净化，气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器检测，外标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.2氯化钠（NaCl）. 3.1.1正己烷（CH）：色谱纯.3.1.3无水硫酸镁（MgSO）.3.1.4柠檬酸钠（C H;NaO).3.1.5柠檬酸氢二钠（CHNaO）.
3.2标准品
二苯醚（Phenylether，CHO，CAS号：101-84-8）：标准物质纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品.
3.3标准溶液配制
3.3.1二苯醚标准储备溶液（1000mg/L)：准确称取10mg（精确至0.1mg）二苯醚标准品，用正己烷 溶解并定容至10mL，于4C避光贮存，保存期为3个月，或直接购买溯源性符合要求的标准溶液.3.3.2二苯醚标准中间溶液（10.0mg/L)：准确吸取二苯醚标准储备溶液0.25mL于25mL容量瓶中，用正已烷定容.于4C避光贮存，保存期为1周.10.00mL，用正己烷定容至10mL，配制成质量浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、 5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准工作溶液.临用现配.
GB 5009.306-2025
3.4材料
3.4.1N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂：粒度40μm~60μm.3.4.2石墨化碳黑（GCB）固相吸附剂：粒度120μm~400μm.
4仅器和设备
4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）.4.2分析天平：感量分别为0.001g和0.0001g.4.3离心机：转速≥5000r/min. 4.4旋涡混合器.
5分析步骤
5.1试样制备
碎机充分接碎均匀：果蔬汁样品充分混匀后直接取样.样品的取样量应不少于500g制备好的试样应 水果样品参照GB2763附录A食品类别及测定部位取样、水果制品取可食部分、软糖取全部，经捣装人洁净容器，密封，标注样品信息尽快检测.
5.2提取
5.2.1水果、果蔬汁：称取试样5g（精确至0.001g）于50mL离心管中，加人10mL正已烷，涡旋振荡提取1min.5.2.2水果制品、软糖：称取试样5g（精确至0.001g）于50mL离心管中，加人10mL约50“C温水，超声溶解30min后，准确加人10mL正己烷，涡旋振荡提取1min.
5.3盐析
分别称取1g氯化钠、4g无水硫酸镁、1g柠檬酸钠、0.5g柠橡酸氢二钠于正已烷-水混合溶液中，涡旋混匀1min，静置冷却至室温，于5000r/min条件下离心5min，待净化.
注：也可直接使用吸谢剂相同的商品化盐包.
5.4净化
转移出5mL上层正已烷提取液于含有885mg无水硫酸镁、150mgV-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂、15mg石墨化碳黑（GCB）固相吸附剂的离心管中，旋涡混匀1min，于5000r/min条件下离心5min，取上层清液约1mL.待测定.
注：也可直接使用吸附剂相同的商品化净化包.
5.5仪器参考条件
5.5.1气相色谱参考条件
气相色谐参考条件如下：
a）色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷非极性柱[30m×0.32mm（内径），0.25μm（膜厚）]，或相b）色谱柱温度：80C保持1min，以10C/min的升温速率升至150℃，保持10min，以 当者；2
30℃/min的升温速率升至280℃，保持1min；c）进样口温度：285℃；d）载气流速：1.0mL/min；e）燃烧气：氢气，流量约30mL/min；f）助燃气：空气，流量约300mL/min；g）进样量：1L;h）进样方式：不分流进样，1.0min后开阀.
5.5.2标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注人气相色谱仪中，测定相应的峰面积.以标准工作液中的二苯醚的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线.二苯醚标准溶液的色谱图见附录A中图A.1.
5.5.3试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱仪中，根据标准曲线得到待测液中二苯醚的浓度.若试样溶液中二苯醚的质量浓度超过标准曲线范围，则应进行适当稀释后测定.
5.6空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行.
6分析结果的表述
试样中二苯醚的含量按式（1）计算：
（1）
式中：
X 试样中二苯醚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；P 由标准曲线得出的空白中待测物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 由标准曲线得出的试样液中待测物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；P V -加人提取液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；1 000 换算因子.注：计算结果保留三位有效数字.
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%.
8其他
称样量为5.0g，提取液体积为10mL时，检出限为0.5mg/kg，定量限为2.0mg/kg.
第二法气相色谱-质谱法
9原理
碳黑（GCB）固相吸附剂净化，气相色谱-质谱法检测，外标法定量. 试样中的二苯醚用正已烷提取，经盐析萃取，萃取液再经N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂、石墨化
10试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
10.1试剂同3.1.
10.2标准品同3.2.
10.3标准溶液配制
10.3.1同 3.3.1 10.3.2同3.3.2.10.3.3标准工作溶液：准确吸取二苯醚标准中间液0.025mL、0.050mL.0.100mL、0.200mL和0.500mL，用正已烷定容至10mL，配制成质量浓度分别为0.025μg/mL、0.050μg/mL、0.100μg/mL、0.200μg/mL和0.500μg/mL的标准工作溶液，临用现配.
10.4材料
同 3.4.
11仪器和设备
11.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）.11.2分析天平：感量分别为0.001g和0.0001g. 11.3离心机，转速≥5000r/min.11.4旋涡混匀器.11.5移液器：5 mL、1 mL、200 μl.
12分析步骤
12.1试样制备同5.1.
12.2提取同5.2.4
