NY
中华人民共和国农业行业标准
大蒜及制品中大蒜素的测定 气相色谱法
Determination of diallyl sulfidein garlic andproductsGaschromatography
中华人民共和国农业部发布
前言
本标准由农业部种植业管理司提出并归口.本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（郑州）、河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心，
本标准的附录A为资料性附录.
本标准主要起草人：王建、张玲、贾斌、张军锋、冯书惠、王会锋、任红.
大蒜及制品中大蒜素的测定气相色谱法
1范围
硫醚）含量的气相色谱测定方法. 本标准规定了大蒜及制品（蒜粉、蒜片、蒜油）中大蒜素类硫醚化合物（二烯丙基三硫醚、二烯丙基二
本标准适用于大蒜及制品（蒜粉、蒜片、蒜油）中二烯丙基三硫醚（DATS）和二烯丙基二硫醚（DADS）等大蒜素类硫醚化合物含量的测定.
本标准方法的检出限为DATS0.9mg/kg;DADS为0.5mg/kg.
本标准方法检测线性范围为DATS:3.5mg/L~3500mg/L;DADS:2.0mg/L~2000mg/L.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法
3原理
试料在一定的pH和温度下酶解，经乙醇溶液提取，用正已烷萃取后，再用带有氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪测定，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂；水为GB/T6682规定的二级水.
4.1氢氧化钠（NaOH）.4.2无水乙醇（CHCHOH）.4.3正已烷（CH）. 4.4氢氧化钠溶液[c（NaOH）=1.0mol/L]：称取4.0g氢氧化钠，加水溶解并定容至100ml.4.6DATS（C HS）标准品，纯度≥90%.4.7DADS(CHS)标准品，纯度≥90%
4.8DATS和DADS标准储备溶液
制成质量浓度约为100g/LDATS和50g/LDADS的标准储备溶液，该溶液于-18°C以下冷冻，可保 分别称取DATS和DADS标准品1g和0.5g（精确至0.1mg），用正已烷溶解并定容至10mL，配存6个月.
4.9混合标准工作溶液
分别准确吸取DATS和DADS标准储备溶液1.00mL，用正己烷稀释并定容至10mL，配制成质量
5仪器
5.1气相色谱仪，配有FID检测器，
NY/T 1800-2009
5.2分析天平，感量0.1mg和0.01g.5.3水浴钢，控温精度士1℃.5.4恒温水浴振荡器，控温精度士1℃.5.5组织捣碎机.5.6具塞锥形瓶，100mL.5.7具塞比色管，25ml.
6试样的制备
6.1鲜蒜：按GB/T8855抽取的大蒜样品取可食部分，混匀缩分后，用组织捣碎机粉碎制成蒜泥，作为6.2蒜粉：通过20目筛，混匀，作为试样，于室温下保存. 试样，于一18℃以下冷冻保存.6.3蒜片：用实验磨粉碎，通过20目筛，混匀，作为试样，于室温下保存.6.4蒜油：无需制备，于室温下保存，称取试样前混匀.
7分析步骤
7.1试样处理
7.1.1鲜蒜、蒜粉和蒜片
7.1.1.1酶解
称取蒜泥试样5g（精确到0.01g）或蒜粉（片）试样0.5g（精确到1mg）于100mL具寡锥形瓶中，准确加人10mL水，轻轻摇匀，滴加氢氧化钠溶液（4.4）1~2滴，调节pH至7.0（用精密pH试纸测试），加塞，于（60士1）C水浴中酶解60min.
7.1.1.2提取
向酶解后的试样（7.1.1.1）中准确加入乙醇溶液（4.5）20.00mL，加塞，轻轻摇匀，于（65士1）℃恒次.
7.1.1.3萃取
mL于25mL具塞比色管中.准确加入5.00mL正已烷（4.3），加塞，振摇萃取2min，静置分层，取上层液上机测定.振摇萃取后若出现乳化或不易分层的现象时，可滴加甲醇2～3滴.
7.1.2蒜油
称取蒜油试样0.5g（精确至0.1mg），用正已烷（4.3）溶解并定容至5mL，待测.
7.2标准工作曲线的配制
准确吸取混合标准工作溶液（4.9）.用正已烷（4.3）稀释并定容，配制成DATS为20.0mg/L~500mg/L、DADS为10.0mg/L~250mg/L的标准工作曲线溶液.该系列溶液于4C左右冷藏，可保存7 d.
7.3测定
7.3.1色谱参考条件
7.3.1.1色谱柱
30mX0.32mm×0.25gm：固定相：5%苯基-聚硅氧烷或性质相当的色谱柱.
检测器温度：160℃.
100℃/min_230C 3 min
7.3.1.3气体及流量
载气：氮气，纯度≥99.999%，流量为55ml/min，燃气：氢气，纯度≥99.999%，流量为50mL/min. 助燃气：空气，流量为500mL/min.
7.3.1.4进样方式及进样量
分流进样，分流比：101；进样量：1pL.
7.3.2测定
度计算回归方程或绘制标准工作曲线.以试样处理液的峰面积与标准工作曲线比较，计算试样处理液 分别取标准工作曲线系列溶液和试样处理液注人气相色谱仪，以标准工作曲线各点的峰面积对浓中DATS或DADS的质量浓度.色谱图参见附录A.
7.4空白试验
除不加试料外，采用完全相同的分析步骤进行平行操作.
8结果计算
鲜蒜或蒜粉（片）的测定结果按公式（1）计算：蒜油的测定结果按公式（2）计算.
w={e-a）×V×2 (1)m
w=-p)xVm (2)
式中：
样品中DATS或DADS的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样处理液中DATS或DADS的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； t-空白液中DATS或DADS的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)）；V试样定容体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）； 2-试样质量换算系数.计算结果保留三位有效数字.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%.
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%.
