NY
中华人民共和国农业行业标准
食用菌中蘑菇醇的测定 气相色谱-串联质谱法
Determination of mushroom alcohol in mushroom-Gas
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本标准的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口.
本文件起草单位：上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所、农业农村部食用菌产品质量监督检验测试中心（上海）、江苏安惠生物科技有限公司、上海科立特农产品检测技术服务有限公司.
旭娇、何香伟、彭书婷、陈骏驿、邵拥军. 本文件主要起草人：周昌艳、李晓贝、赵晓燕、李健英、张艳梅、董慧、赵志勇、鄂恒超、陈惠、范婷婷、李
食用菌中蘑菇醇的测定气相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了食用菌中蘑菇醇含量的气相色谐-串联质谱测定方法.本文件适用于食用菌中蘑菇醇含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样经乙晴振荡提取，分散固相萃取净化，气相色谱-申联质谱仪测定，通过保留时间定性，外标法定量.
5试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯试剂，实验室用水符合GB/T6682中一级水的规定.
5.1试剂
5.1.1乙晴（CHCN.CAS号：75-05-8）：色谱纯.5.1.2甲醇（CHOH CAS号；67-56-1)：色谱纯. 5.1.3氯化钠（NaCI.CAS号：7647-14-5).5.1.4无水硫酸镁（MgSO .CAS号：7487-88-9）.
5.2标准品
蘑菇醇（CHO，CAS号：3391-8-4）标准品：纯度≥98%.
5.3标准溶液配制
5.3.1蘑菇醇标准储备溶液（1000mg/L）：称取蘑菇醇标准品0.1g（精确至0.001g）.用甲醇溶解并定 容至100mL.一18C保存，有效期6个月.
5.3.2蘑菇醇标准工作溶液；准确移取一定量的蘑菇醇标准储备溶液（5.3.1).用乙睛（5.1.1）逐级稀释得到一系列的标准工作溶液，质量浓度分别为0.01mg/LO.025mg/L、0.1mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L），现用现配.
5.4材料
5.4.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）:40 μm~60μm.5.4.2有机系微孔滤膜：13mm×0.22m.
6仪器和设备
6.1气相色谱-三重四级杆串联质谱仪：配置有电子轰击电离源（EI).6.2分析天平：感量0.01g和0.0001g-
NY/T 4507-2025
6.3振荡器：转速不低于200r/min6.4离心机：转速不低4000r/min.6.5涡旋混合器.6.6均质机.6.7粉碎机. 6.8标准网筛：0.9mm.
7分析步骤
7.1试样制备
7.1.1鲜样
-18℃密保存. 取适量食用菌鲜样，用干净纱布轻轻擦去表面附着物，切碎后，放置于均质机（6.6）中粉碎成匀浆状，
7.1.2干样
取适量食用菌干样，先取部分放置于粉碎机（6.7）中粉碎，弃去，剩余部分再放置于粉碎机（6.7）中粉碎，过0.9mm标准网筛（6.8），于密封容器中常温保存备用.
7.2提取
7.2.1鲜样
称取解冻至室温的试样10g（精确至0.01g）于50mL离心管中，准确加10mL乙晴（5.1），在振荡器（6.3）上以200r/min转速振摇5min后，加人4g硫酸镁、1g氯化钠，快速振荡1min后，4 000r/min离心5min，上清液待净化.
7.2.2干样
器（6.3）上以200r/min转速摇5min后加人4g硫酸镁、1g氯化钠，快速振荡1min后.4000r/min 称取0.5g试样（精确至0.001g），置于50mL离心管中，加人10mL水摇匀后静置10min，在振荡离心5min.上清液待净化.
7.3净化
准确吸取5 mL上清液于含有900mg硫酸镁、150mgPSA的15mL离心管中，涡旋混匀1min，4000r/min离心5min.取1mL净化液过有机系微孔滤膜（5.4.2）于2mL进样小瓶中，待气相色谱-三 重四级杆串联质谱仪（6.1）测定.
7.4测定
7.4.1色谱参考条件
a）色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（30m×0.25mm×0.25pm），或相当规格色谱柱；b）进样口温度：210℃；c）柱温箱温度：初始湿度50C保持2min，以15C/min升温至170C，再以30℃/min升温至 210℃，保持3min;d）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；e）进样方式和进样量：不分流进样，进样量1pl.
7.4.2质谱参考条件
b）传输线温度：250℃； a）离子源温度：250℃：c）电子轰击源：50eV；d）碰撞气：氯气，纯度≥99.999%；e）扫描模式：选择反应监测扫描（SRM），定量离子对：m/z=72/43，碰撞电压10eV，定性离子对：m/=72/57，碰撞电压10eV.
