参考文件章
ICS 61.060分类号：Y78 备案号：36743-2012
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4340-2012
鞋类 化学试验方法重金属总含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
Footwear-Chemical test method-Total heavy metal content-Inductively coupledplasma emission spectroscopy
中华人民共和国工业和信息化部发布
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前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口.
本标准起草单位：嘉兴市皮毛和制鞋工业研究所、金猴集团有限公司、温州泰马鞋业有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院.
本标准主要起草人：庄莉、谷方国、王先豪、刘显奎、马琳、姜苏杰.
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鞋类化学试验方法重金属总含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本标准规定了鞋类产品和鞋类部件中重金属总含量的试验方法一电感耦合等离子体发射光谱法对九种重金属铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钻（Co）、铜（Ca）、锦（Sb）、砷（As）和汞（Hg）含量的测定方法.
本标准适用于鞋类和鞋类部件.
GB/T29292一2012表1中规定了含有该物质的材料.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
3原理
样品经微波消解后，将消解液定容，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钻（Co）、铜（Cu）、娣（Sb）、砷（As）和汞（Hg）等重金属的浓度，计算出试样中重金属的总含量.
4试剂
4.1除非另有规定，使用分析纯试剂.配制用水应符合GB/T6682-2008规定的二级水或相当纯度的水.
4.2硝酸，优级纯，密度为1.4g/mL.
4.3过氧化氢，优级纯（30%）.
4.4重金属标准储备溶液：铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钻（Co）、铜（Cu）、锦沉淀或颜色变化，应重新配制.储备溶液应在15℃~25C下避光保存，有效期6个月. （Sb）、碑（As）、汞（Hg）重金属标准储备溶液可使用标准物质或按照下列方法配制，如出现浑浊、
氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度.
4.4.2镉（Cd）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.203g氯化镉（CdCl-5/2HzO）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度.
4.4.3钻（Co）标准储备溶液（1000μg/mL）：称取2.630g无水硫酸钻[（CoSO7H;O）于500℃~550℃灼烧至恒重]，加入150mL水，加热至溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度.
QB/T 4340-2012
4.4.4铬（Cr）标准储备溶液（100ug/mL）：称取0.283g重铬酸钾（KCrO）r小，八wwm 容量瓶中，稀释到刻度
容量瓶中，稀释到刻度
4.4.6镍（Ni）标准铺备溶液（100g/mL）：称取0.448g硫酸镍（NiSO.6HO）溶于水移入1000mL 容量瓶中，稀释到刻度.
4.4.7铅（Pb）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.160g硝酸铅[(Pb（NOs)）]，用10mL硝酸溶液（19）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释到刻度.
4.4.8（Sb）标准储备溶液（100μgmL）：称取0.274g酒石酸睛钾（CHaKOSb1/2HzO）溶于10%盐酸溶液，移入1000mL容量瓶中，用10%盐酸溶液稀释到刻度.
4.4.9汞（Hg）标准储备液（100μg/mL）：称取0.1354g氯化汞（HgCl）置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（11），低温加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中补加40mL硝酸溶液（11）、5.0%重铬酸钾溶液20mL，用蒸馏水稀释定容至刻度，握匀，此溶液为100pg/mL汞标准储备溶液.
4.5标准工作溶液：按照需要配制各重金属标准工作溶液.标准工作溶液在15C～25C下避光保存， 有效期7d
5仪器和设备
5.1分析天平精度0.1mg.
5.2电感合等离子体发射光谱仪：使用氢气纯度不小于99.9%.
5.3微波消解仪，具有温度或压力控制系统.
6试样的制备和环境调节
节，调节时间为24h，当样品厚度超过5mm时，应处理成5mm以内. 将10g样品用标准裁刀2剪成尺寸约为5mm×5mm左右的小试片，按GB/T22049的规定进行环境调
7试验步骤
7.1微波消解
硝酸和1.5mL过氧化氢溶液，将内罐放入外罐，密闭罐盖，在微波消解仪中按表1程序进行消解.消解完成后，待罐内温度冷却至室，压力降至0.1MPa以下，将消解液转移到25mL容量瓶中，用符合GB/T6682-2008规定的二级水中或相当纯度的水少量多次清洗内罐，清洗液合并至容量瓶中，定容至刻度，用于电感耦合等离子体发射光谱法分析.同时进行空白试验，
消解程序见表1
表1微波消解程序
步骤 时间min 温度/升温① 5 30升温② 10 180注：由于所用仪器不间以上仪器工作条件仅供参考. 升温③ 20 220
标准裁刀相关信息可从SAC/TC305秘书处获取.给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可.如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品.
7.2校准
采用多点线性校正，取金属标准溶液用5%硝酸逐级稀释，配制成合适浓度范围的标准工作溶液.使ICP在参考波长下进行测定，以光谱强度为纵坐标，重金属浓度为横坐标，制作标准工作曲线.
7.3电感耦合等离子体发射光谱仪的测定
7.3.1由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的通用参数.
7.3.2仪器工作参考条件：RF射频发生器发射功率1.2kW，等离子体气流量15.0L/min.辅助气流量1.50L/min，雾化器压力240kPa，清洗时间20s，一次读数时间10s测定光谱强度，动泵转速15r/min，分析谱线Cu327.395 nm、Co 238.892nm、Ni 231.604nm、Sb206.834mmCd228.802nm、Cr205.560mmPb 220.353 nm、As 193.696 nm、Hg 194.164 nm.
8空白试验
使用空申试样溶液，按上述7.1~7.3测定步骤进行.
9结果计算
10回收率的测定
向消解罐中加入与样品中重金属含量相当的或适量的标准溶液，然后按上述7.1~73测定步骤进行，重金属的回收率应在85%~110%.
11报告
取两次平行测定结果的平均值，结果保留至小数点后两位.
12检测限
检测限见表2.
表2检测限
单位为毫克每千克
元素 Cu Co Ni Sb cd Pb As Hg检测限 0.02 0.03 900 0:12 0.02 80°0 0.07 0.04
注：不同仪器的检测限会有不同，以上检测限仅供参考.
