QB
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5163-2017
食醋中乙酸的稳定碳同位素比值（c/C） 测定方法气相色谱-燃烧-稳定同位素比值 质谱法
Determination of the stable carbonisotoperatio(1c/²C）of acetic acid invinegarGas chromatography-bustion-isotope ratiomass spectrometry
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国食品发酵标准化中心归口. 本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、江苏恒顺醋业股份有限公司、北京市疾病预防控制中心、天地壹号饮料股份有效公司本标准主要起草人：钟其顶、王道兵、余永建、王小伟、熊贤平.本标准为首次制定.
QB/T5163-2017
引言
本标准的发布机构提请注意，本标准涉及专利号为ZL201210473395.8《一种食醋中乙酸稳定碳同位素的快速测定方法》的使用.
该专利持有人已向本标准的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判（标准的使用者可免费使用本专利），该专利持有人的声明已在本标准的发布 机构备案.相关信息可以通过以下联系方式获得：
专利持有人姓名：中国食品发酵工业研究院.
地址：北京市朝阳区酒仙桥中路24号院6号楼.
食醋中乙酸的稳定碳同位素比值（3c/C）测定方法气相色谱-燃 烧一稳定同位素比值质谱法
1范围
本标准规定了应用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定醋中乙酸稳定碳同位素比值（²c）的方法.
本标准适用于食醋和冰醋酸中乙酸稳定碳同位素比值（c"c）的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
与再现性的基本方法 GB6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
3符号、缩略语及含义
下列符号和缩略语适用于本文件.
c/²C：稳定碳同位素比值，是稳定碳同位素c与c的原子丰度之比.
C：样品的稳定碳同位素比值相对于参考物质的稳定碳同位素比值的千分差.
PDB：Pee-DeeBelemnite，美国南卡罗莱纳州白至纪皮狄组层位中的拟箭石化石，是稳定碳同位素比值的国际基准物质.
IRMS：Isotope RatioMassSpectrometry，稳定同位素比值质谱仪.
4原理
样品溶液中乙酸经气相色谱柱与其他有机组分分离，乙酸在反应管中转化成二氧化碳气体，IRMS测定该二氧化碳的稳定碳同位素比值，再通过公式计算得出乙酸的o℃
5试剂和材料
5.1乙酸碳同位素参考物质，或参照附录A方法建立的乙酸工作标准物质.5.2乙醇（色谱级）5.3氮气（He）：纯度不应小于99.999% 5.4二氧化碳（CO）气体：纯度不应小于99.99%5.5氧气（0）：纯度不应小于99.99%
6仪器和设备
6. 1 燃烧装置：工作温度为1000℃，配套水分离膜. 气相色谱仪.6.2 6.3 IRMS：分析内精度优于0.05%，配套连续流进样接口.气相色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（60mx0.25mmx0.25um）或等效色谱柱.
6.5有机滤膜：孔径不应大于0.22μm.
QB/T5163-2017
7分析步骤
7.1样品处理
仪器参数设定如下：进样口温度：300 氮气流量1.2mlmin：进样体积1l：分流比：20:1:程序升温起始温度80℃ 反应管温度：1000C. 保持1min，以15K/min速率升温至200℃，保持2min：
7.2仪器参考参数
7.3分析序列
采用两点标准漂移校正模式安排分析序列，每个分析序列应同时测定参考物质（或工作标准物质），其比例一般为样品数量的10%~20%
7.4样品测定
8计算
8.1分析结果的表述
样品中乙酸的稳定碳同位素组成以其对参考物质中相应同位素比值的以千分差（记为%）表示，按公式（1）计算：
式中：
8.2结果计算
所测的稳定碳位素组成结果应校准至国际基准PDB值，按公式（2）计算：
式中：
²Cos 样品的²C测定值相对于PDB的3c/²C测定值的千分差：CRMCsB 参考物质的C/²C测定值相对PDB的cC测定值的千分差.
结果保留至小数点后两位.
