ICS 71.100.70 分类号：Y42备案号：54837-2016
QB
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4952-2016
化妆品用原料 抗坏血酸磷酸酯镁
Cosmetic ingredients-Magnesium ascorbyl phosphate
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准主要起草单位：上海奥利实业有限公司、上海市日用化学工业研究所. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准主要起草人：江志洁、方慧静、张扬、沈敏、钱茵、金其璋、康薇.本标准为首次发布.
化妆品用原料抗坏血酸磷酸酯镁
1范围
本标准规定了化妆品用原料抗坏血酸磷酸酯镁的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期.
本标准适用于以抗坏血酸为原料经与三氯氧化磷（POCl）化学反应合成的，应用于化妆品的抗坏血酸磷酸酯镁.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T191包装储运图示标志GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T613化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法GB/T6678化工产品采样总则 GB/T3143液体化学产品颜色测定法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13531.1化妆品通用检验方法pH值的测定《化妆品卫生规范》
3产品化学名称、INCI名称、分子式、相对分子质量、CAS号、结构式
化学名称：L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁 INCI名称：Magnesium Ascorbyl Phosphate分子式：CHO P2MgxHO2CAS号：113170-55-1 相对分子质量：289.54（以无水物计，按2009年国际相对原子质量）结构式：
4要求
抗坏血酸磷酸酯镁的理化指标和卫生指标应符合表1要求.
表1抗坏血酸磷酸酯镁理化指标和卫生指标
指标项目外观 白色至浅黄色粉末或颗粒鉴别试验 呈阳性含量（外标法，HPLC）/% 85.0pH（3%水溶液） 7.0~8.543°~50°理化指标 比旋光度[色泽（3%水溶液，APHA） 从 70氯化物（以氯离子计）/% 0.35游离抗坏血酸/% 0.5游高磷酸/% 1.01汞（Hg)/（mg/kg)卫生指标 铅（Pb)/（mg/kg) 40(As)/(mg/kg) 10菌落总数/（CFU/g） 30
5试验方法
GB/T602、GB/T603要求制备. 除非另外说明外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水.滴定用标准溶液按GB/T601、
5.1外观
在非直射阳光条件下，取样品进行目测.
5.2鉴别试验
5.2.1试剂和材料
试验用试剂和材料如下：
a）电子天平：感量0.0001gtb) 酒精灯：c) 瓷蒸发血；d) e) 10mL试管： 滴管：f) 25mL烧杯；g) 5mL量杯；h) 8%硝酸：12.3g硝酸（以65.0%含量计）加水至100g.溶解搅匀： 碘化钾；i)
j）10%碘液：27.27g碘化钾（以99.0%含量计）与10.02g碘（以99.8%含量计）混合，用少量水溶解后，再用水定容至100mL：k）0.1%硫酸铜：0.158g五水硫酸铜（以98.5%含量计）加水至100g，溶解搅匀：m）1%钼酸铵：1.07g四水合钼酸铵（以99.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀： 1）吡咯：n）6mol/L盐酸：608g盐酸（以36.0%含量计）加水至1000g.溶解搅匀：o）氨水：p）10%磷酸氢二钠：25.5g十二水合磷酸氢二钠（以99.0%含量计）加水至100g，溶解授匀： q）1mol/L氢氧化钠：110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，搅匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮.量取上层清液54mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀：r）0.1%镁试剂1：0.001g镁试剂溶于100mL1mol/L氢氧化钠溶液中，溶解授匀.
5.2.2操作
5.2.2.1称取0.2g（精确至0.01g）抗坏血酸磷酸酯镁溶于5mL水，加8%硝酸0.5mL后稍加热，冷却，取2mL此溶液，滴加10%碘液至溶液显黄色，加1滴0.1%硫酸铜溶液和1滴吡略，70C加热5min，应显蓝色.5.2.2.2取2mL上述（5.2.2.1）加8%硝酸加热后的溶液0.5mL，加10滴1%钼酸铵试液，显黄色，再加热，显蓝色.a)取适量抗坏血酸磷酸酯镁于瓷蒸发皿中，用酒精灯加热燃烧，并有白色（或淡黄色）粉末生成：b）生成的白色粉末MgO不溶于水，用6mol/L盐酸10mL溶解后转入试管中，加入氨水，稍过e）将上述沉淀（5.2.2.3b）分离后用适量的6mol/L盐酸溶解，取5滴1mol/L氢氧化钠溶液加3 量使溶液呈碱性，再加入10%磷酸氢二钠溶液，即生成白色品形沉淀：滴0.1%镁试剂1.有蓝色沉淀生成.
5.2.2.3抗坏血酸磷酸酯镁对镁盐的定性试验呈阳性，按以下步骤操作：
5.3含量
5.3.1仪器和材料
a）高效液相色谱仪： 试验用仪器和材料如下：b）色谱柱：ODS，C1s150mm×4.6mm（id），5μm:c)电子天平：感量0.0001g：d）100mL烧杯：e）100mL容量瓶： f）10mL移液管；g）500mL量筒：h）三水乙酸钠：i）乙酸： j）正已胺；k)EDTA二钠：1）2%甲醇：2g甲醇（以99.9%含量计）加水至100g，溶解搅匀：m)0.08mol/L乙酸钠-乙酸(pH=5.0.含2.8mmol/L正己胺、0.1mmol/L EDTA二钠和2 %甲醇）：至5.0.再加入0.37mL正己胺（以99.0%含量计）、0.034gEDTA二钠（以99.0%含量计）、2%甲醇25.6mL，混匀备用：
