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CalibrationSpecification forheadspace samplers
深圳市计量测试学会 发布
目次
目 次前 言1范围2规范性引用文件3术语和定义4概述..5计量特性6校准条件.6.1实验室环境..6.2测量标准和试剂.7校准项目和校准方法.7.1温度校准 7.2顶空进样器气相色谱仪FID检测器7.3顶空进样器气相色谱仪ECD检测器 67.4顶空进样器气相色谱仪-质谱联用仪8校准结果表达.. 7.5顶空进样器定性定量重复性.9复校时间间隔.附录A（资料性）顶空进样器校准原始记录参考格式附录B（资料性）顶空进样器校准证书（内页）参考格式附录C（资料性）温度示值误差测量结果的不确定度评定（示例）
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由深圳市计量测试学会提出并归口.
本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、深圳天溯计量检测股份有限公司、东莞市恩帝检测有限公司、广东精衡检测科技有限公司、深圳市农业科技促进中心、深圳中恒检测技术有限公司、中检（深圳）计量测试服务有限公司、华测计量检测有限公司、深圳市东华计量检测技术有限公司.
杨洁、黎巍、王智辉、欧阳君君、吴铸、贾锦龙、苑新、陈克辉、陈邦、廖扬安、赖送明、万碧霞. 本文件主要起草人：巫志君、曾宏勋、祝明辉、邵波、柴昕岳、李向召、罗逸龙、胡继承、黄俊华、
本文件为首次发布.
顶空进样器校准规范
1范围
本文件规定了顶空进样器的校准方法.本文件适用于顶空进样器气相色谱联用仪、顶空进样器气相色谱-质谱联用仪的校准.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
JJG700-2016气相色谱仪检定规程JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则 JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示JJF1164-2018气相色谱-质谱联用仪校准规范OMCL Network of the Counci1 of Europe. Quality Management Document PA/PH/0MCL (16) 17Annex
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
顶空进样headspacesampling
将待测样品放入密闭容器或顶空瓶中，通过加热使样品从基质中的挥发出来，达到气-液（或气一固）两相平衡后进样.
4概述
平衡一段时间，使得被测样品中的挥发性物质得以挥发，在密闭的顶空瓶中达到气-液（或气-固）两相 顶空进样器的原理是把被测样品置于密闭的顶空进样瓶中，再使其进入加热炉中升温至指定温度并平衡，进面直接抽取顶空瓶顶部的气体注入气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪进行成分与含量的分析.
热区温度根据不同厂家型号又可包含顶空加热炉温度，顶空定量环温度，顶空传输线温度等. 顶空进样器的结构主要由顶空加热区、压力控制设备、传输线及相应驱动装置组成，其中，顶空加
5计量特性
5.1顶空进样器的计量特性见表1
表1顶空进样器计量特性
计量特性 气相色谱仪火焰离子化（FID）检测器电子俘获（ECD）检测器 气相色谱-质谱联用仪顶空加热炉温度示值误差 ±4. 0 ℃顶空定量环温度示值误差* ±4. 0 ℃顶空传输线温度示值误差* ±4. 0 ℃C顶空进样残留* ≤0.2%
表1(续）
顶空进样线性* r²’≥0. 990顶空进样定性重复性 ≤1.0%顶空进样定量重复性 ≤5. 0% ≤8. 0% ≤10%注：1、根据顶空进样器实际情况，标*的为选做项目：2、以上指标不是用于合格性判别，仅供参考.
6校准条件
6.1实验室环境
6.1.1 环境温度：（5~35）‘C.6.1.2 6.1.3 仪器室内不应有强烈的机械振动和电磁干扰，不应存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气 湿度：（20~85）%RH.体或试剂.6.1.4 气相色谱仪或气相色谱仪质谱联用仪经过检定或校准符合要求.
6.2测量标准和试剂
6.2.1 校准应使用经国家计量行政部门批准的有证标准物质见表2.
表2有证标准物质
标注物质名称 浓度标称值 相对扩展不确定度甲茉中茉 5 ng/l. ≤3% k=2甲醇中三氯甲烷溶液标准物质 10mg/L ≤3% k=2异辛烷中八氟蔡 100 pg/ μL ≤3% k=2八氟蔡、六氯苯、硬脂酸甲酯混合溶液 3ng/ μL ≤3% k=2
6.2.2 铂电阻温度计：温度测量范围不小于300℃，最大允许误差土0.3C.
6.2.3 微量进样针：量程为10pl，最大允许误差12%：量程为50uL，最大允许误差8%.
6. 2. 4 温度校准装置：精密无线温度传感器，能够放入顶空瓶或与顶空进样瓶相结合，可用于测试顶空进样器加热炉温度，温度测试范围（0~125）℃，温度校准装置的测量不确定度≤0.1℃，且需要通过校准.
7校准项目和校准方法
7.1温度校准
7.1.1顶空加热炉温度示值误差
将精密无线温度传感器连接好，将无线温度传感器探头放入顶空瓶内或能与顶空瓶相结合，放入顶记录一个数据，共读取7次数据，求出7次测量的平均值.按公式（1）计算顶空加热炉温度示值误差. 空进样器中.温度分别设置为50C和100℃（也可根据用户要求设置温度），待温度稳定后，每分钟
△T=I-T.. ...-(1)
式中：
△T--加热炉温度示值误差，C：
