中华人民共和国稀土行业标准
XB/T601.5-2008 代替XB/T601.6-1993
Chemical analysis methods of lanthanum borideDetermination of acid dissolving silicon content-Silicon molybdenum blue spectral luminosity method
中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布
前言
本标准分为以下5个部分：
XB/T601.1一2008六疆化化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法 XB/T601.2一2008六化化学分析方法铁、钙、镁、络、锰、铜量的测定电感耦合等离子体
发射光谱法
XB/T601.4一2008六硼化化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法XB/T601.5-2008六硼化化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法
本部分为第5部分，本部分是对XB/T601.6一1993K六础化化学分析方法硅钼蓝分光光度法测定酸溶硅量》的修订.与XB/T601.6-1993相比主要变化如下：
对标准文本进行了编辑性修改；
增加了精密度（重复性）条款.
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口. 本部分由湖南稀土金属材料研究院负贵起草.本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草.本部分主要起草人：刘荣丽、翁国庆、崔益新.本部分参加起草人：高励珍、张立锋、陈云红、杨萍. 本标准所代替的历次标准版本发布情况为：XB/T 601.6-1993.
酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法 六硼化化学分析方法
1范围
本部分规定了六硼化中酸溶硅含量的测定方法.本部分适用于六硼化中酸溶硅含量的测定，测定范围：0.0020%~0.10%.
2方法原理
试料经稀硝酸分解，在0.1mol/L硫酸介质中，正硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，提高硫酸浓度至1.2mol/L.以消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长660nm 处测定吸光度，用工作曲线查得硅含量，
3试剂
3.1硝酸（11），优级纯. 3.2盐酸（11）.优级纯.3.3硫酸（11），优缓纯.3.4硫酸（117），优级纯，贮于塑料瓶中. 3.5氨水（11），超纯，忙于塑料瓶中.3.6钼酸铵[（NH） MoO4HO]溶液（50g/L)，贮于塑料瓶中，3.7抗坏血酸溶液（30g/L），用时配制. 3.8硅标准贮存溶液：称取0.2139g预先经950℃灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅于铂坩埚中，加5g无水碳酸钠（优级纯），于1000℃熔融至透明.冷却后用热水授出，加热溶清，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.贮于塑料瓶中，此溶液1mL3.9硅标准溶液：移取50.0mL硅标准贮存溶液（3.8）置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 含100μg硅，匀，贮于塑料瓶中，此溶液1mL含5ug硅.3.10对硝基苯酯溶液（1g/L）.
4仅器和器血
4.1分光光度计，4.2亲四氟乙烯烧杯，容盘为100mL.
5试样
试样混匀经105℃~110℃烘干1h，在干燥器中冷却至室温立即称量.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确到0.0001g.
表1
硅质量分数/% 试料盘/8 试液总体积/mL 分取试液体积/mL0.002~0.01 1.000 0 50.0 10.00>0 01~0 02 0 500 0 50.0 5.00>0. 02~0. 05 0 500 0 100 0 5.00>0.05~0.1 0. 500 0 100 0 2.50
6.2测定数量
称取两份试料，平行测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于案四氟乙烯烧杯（4.2）中，加5mL水，慢慢滴人少量硝酸（3.1），盖上塑料片，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸（3.1）至试料完全溶解，用水吹洗塑料片及杯壁，加人10mL盐酸（3.2）于低温电炉继续加热，慢慢蒸干，冷却至室温，加人5mL盐酸（3.2）及少量水溶解盐类，将溶 液移人表1所对应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，待用.
6.4.2按表1分取试料溶液（6.4.1）于100mL聚乙烯塑料杯（4.2）中，水浴加热浓缩或加水，将溶液体积调整至约10mL，加1滴对硝基苯酚溶液（3.10），用氨水（3.5）调至溶液呈微黄色，加1滴~2滴硫 酸（3.4）使黄色别好褪去.
6.4.3加2mL硫酸（3.4），混匀，加2mL.钼酸铵（3.6），将溶液移人25mL比色管中，以水稀释至20mL，混匀.在20℃~35C温度下放置10min.加3.5mL硫酸（3.3），立刻加人1mL抗坏血酸溶液（3.7），以水稀释至刻度，混匀，放置10min.
6.4.4将部分溶液（6.4.3）移人2cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液作参比，于分光光度计被长660nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的硅量.
6.5工作曲线绘制
6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硅标准溶液（3.9）置于-释至20mL，混匀.在20℃~35℃温度下放置10min，加3.5mL硫酸（3.3），立刻加人1mL抗坏血酸溶液（3.7），以水稀释至刻度，混匀，放置10min.
6.5.2将部分溶液（6.5.1）移人2cm吸收显中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算与表述
按式（1）计算酸溶硅的质量分数，数值以%表示：
式中：
V--试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）；一试料的质量，单位为克（g）；V一分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）.
m-自工作曲线上查得的硅量，单位为微克（pg)；
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得：
表2
硅质量分数/% 重复性限（r)/%0 002 7 0 000 70. 007 5 0 010 100°0 0 0030.10 0 03注：重复性限（r）为2.8×Sr.Sr为重复性标准差.
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差值.
表3
硅质量分数/% 允许差/%0. 002 0~0. 008 0 0 001 0>0. 008 0~0. 020 0.003 0>0 020~0 040 >0 040~0 080 0 006 0 010>0 080~0. 10 0 050
9质量保证与控制
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核.
