YS
中华人民共和国有色金属行业标准
镍钻锰酸锂电化学性能测试 直流内阻测试方法
Electrochemical performance test method for lithium nickel cobaltmanganese oxide-Direct currentinternalresistance
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起章.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由金国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口.
料有限公司、广东邦普环科技有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、中伟新材料股份有限公司、 本文件起草单位：湖南中伟新能源科技有限公司、湖南长远锂科新能源有限公司、巴斯夫杉杉电池材北京泰丰先行新能源科技有限公司、厦门厦钨新能源材料股份有限公司、成都巴莫科技有限责任公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、格林美（无锡）能源材料有限公司、合肥国轩电池材料有限公司、湖北万润新能源科技股份有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、西北有色金属研究院、宁波容百新能源科技股份有限公司、西安泰金工业电化学技术有限公司、贵州中伟贵州资源循环产业发展有限公司.
本文件主要起草人：固硕、阎晓静、郑佳玲、谭仕荣、田桂英、吴晶丽、张帆、李旭、张果、余海军、夏占警、谢英豪、陈彦彬、于鹏、姜晓瑞、刘晓玲、杨凡、魏丽英、岳云飞、郭永全、张虎、魏蕾、魏琼、陈玉君、饶媛媛、贾宝成、尚晓燕、程小雪、黄义忠、邓卫利、吴怡芳、吴珊珊、邵蓉蓉、冯庆、贾波.
镍钻锰酸锂电化学性能测试直流内阻测试方法
1范围
本文件规定了锂离子电池正极活性物质镍钻锰酸锂的直流内阻（DCIR）测试方法.本文件适用于锂离子电池正极活性物质镍钻锰酸锂的直流内阻（DCIR）测试.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文文件.
GB/T19596-2017电动汽车术语
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
当前蓄电池中按照放电条件可以释放的容量占可用容量的百分比.
荷电状态stage-of-charge.SOC
[来源：GB/T 19596-2017 3.3.3.2.5]
4原理
通过对正极活性物质镍钻锰酸锂制得的扣式半电池施加较大的电流，持续较短的时间充放电，在电池内部还没有达到完全极化的情况下，根据施加的电流及电压差，计算电池的直流内阻.
5试验条件
正极片制备应在露点温度不大于-20C的条件下进行，其他试验步骤宜在环境温度为25C士1℃、相对湿度不大于70%的条件下进行.
6试剂和材料
6.1正极活性物质：镍钻锰酸锂.6.2黏结剂：聚偏二氟乙烯，简称PVDF，电池级.6.3导电剂：导电碳材料，电池级.6.4溶剂：N-甲基吡咯烷酮，简称NMP，电池级，纯度不小于99.9%，水分不大于0.02%. 6.5铝箔：厚度为10.0μm~25.0μm.
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6.6电池隔膜：聚丙烯微孔薄膜，电池级，直径为16.0mm~19.0mm，厚度为9.0μm~32.0μm. 6.7锂片：直径为10.0mm~18.0mm，厚度为0.35mm~0.80mm.6.8锂离子电池电解液：由六氟磷酸锂（LiPF）与混合碳酸酯基有机溶剂（碳酸乙烯酯EC、碳酸二甲酯DMC、碳酸甲乙酯EMC体积比为1：1：1)组成，水分不大于0.002%，游离酸（HF）不大于0.005%，导电率（25℃）不小于7.0mS/cm.6.9扣式电池组件：型号为CR2032、CR2016、CR2025或CR2430，钢壳材质为304不锈钢或316不锈 钢，包含正极壳、负极壳、泡沫镍片（或垫片和弹片）.6.10无水乙醇：分析纯.6.11无尘纸.
7仪器设备
7.1电子天平：精度0.0001g.7.2电子天平：精度0.00001g.7.3匀浆机.7.4涂布机.7.5干燥箱.7.6对辊机. 7.7冲片机.7.8封口机.7.9情性气体手套箱（水分不大于0.00001%，0含量不大于0.00001%）.7.10锂离子电池电化学性能测试仪：5V/（1mA~5mA）.7.12恒温箱：温度为25℃士1℃，湿度不大于40%. 7.11干燥器：内盛适当的干燥剂.7.13绝缘镊子，7.14移液枪.7.15超声波清洗机.
8试验步骤
8.1试剂和材料预处理
8.1.1正极活性物质预处理：将正极活性物质（6.1）放人干燥箱（7.5）内，烘烤温度为100℃～190℃，烘烤时间为2h~6h，冷却至室温后置入干燥器（7.11）中.8.1.2黏结剂、导电剂预处理：将黏结剂（6.2）、导电剂（6.3）分别放人干燥箱（7.5）内，烘烤温度为80℃~ 135C，烘烤时间为4h~12h，冷却至室温后置人干燥器（7.11）中.8.1.3扣式电池组件：将扣式电池组件（6.9）放入超声波清洗机（7.15），用无水乙醇（6.10）对扣式电池组件（6.9）进行超声清洗，超声1次～3次，每次10min~50min，操作完毕后，取出电池组件放置于干燥箱（7.5），烘烤温度为50℃~90C，烘烤时间为8h~12h，随后转移至情性气体手套箱（7.9）中存放.
8.2正极片的制备
8.2.1称量
使用电子天平（7.1)称量预处理后的正极活性物质（8.1.1）、黏结剂和导电剂（8.1.2）按质量分数为2
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90%~97%、1.5%～5%、1.5%~5%计算；用电子天平称量溶剂（6.4），其质量按照浆料固含量40%～70%计算.
注：本文件中固含量为正极活性物质、导电剂、黏结剂的质量占正极浆料质量的比值.
8.2.2匀浆
拌均匀；再加入称量的正极活性物质，搅拌均匀；最后根据蒙料黏稠度在浆料固含量40%~70%范围内 将称量的溶剂和黏结剂加入匀浆机（7.3），搅拌直至完全溶解；取称量的导电剂加入上述溶液中，授适量补加溶剂（6.4），搅拌均匀，完成匀浆工序.
8.2.3涂布
使用涂布机（7.4）将8.2.2中匀浆后的正极浆料均匀涂覆在铝箔（6.5）上，涂布厚度为150um~170um，涂布完成后，将极片转移至干燥箱（7.5）中进行烘干处理，烘烤温度为85℃～150℃，烘烤时间为3h~12h.
8.2.4制片
使用对辊机（7.6）将8.2.3中烘烤后的极片辊压至压实密度为3.0g/cm²～3.6g/cm²，使用冲片机（7.7）将极片裁成直径为12mm～14mm的正极小圆片，并裁出同等大小的空白铝箔，采用电子天平85℃~150C，烘烤时间为2h~15h，随后转移至情性气体手套箱（7.9）中. （7.2）称量正极小圆片和空白铝箔的质量，并编号记录其质量，将正极小圆片转移至干燥箱，烘烤温度为
8.3电池组装
电池组装在情性气体手套箱（7.9）中进行.扣式电池组装步骤可参考如下：
b）用绝缘镊子（7.13）夹取垫片置于负极壳内； a）取扣式电池组件（6.9），负极壳开口向上，平整的置于水平台面上：c）用绝缘锻子夹取锂片（6.7）置于垫片上，保持锂片与垫片对齐居中；（8）0~0（）（e）用绝缘镊子夹取一片隔膜（6.6），放置在锂片上，使电池隔膜完全覆盖锂片：h）用绝缘镊子夹取泡沫镍片（或垫片和弹片）放置于正极片上，并确保泡沫镍片（或垫片和弹片）与 g）用绝缘镊子将正极片（8.2.4）有铝箔的一面朝上，放置于锂离子电池隔膜正中间位置；正极片对齐居中；i）用绝缘镊子夹取正极壳扣于负极壳上方，并手动按压扣紧；j）将负极壳朝上，转移至封口机（7.8）上，扣压封装；k）用无尘纸（6.11）擦拭封好口的扣式电池；1）对组装的电池逐一编号并做记录. 注：其他电池组装方式由供需双方协商确定，
8.4直流内阻测试
8.4.1直流内阻测试时间法
将组装好的电池放人恒温箱（7.12），按照顾序放入锂离子电池电化学性能测试仪（7.10）对应通道进
行测试，测试步骤如下：
a）静置6h~12h，0.1C倍率充电至电压为4.3V，4.3V恒压充电至电流≤0.005C，静置1min~
