中华人民共和国海洋行业标准
海洋沉积物与海洋生物体中 重金属分析前处理微波消解法
Pretreatment guideline of heavy metals analysis in the marinesediments and organisms-Microwave assisted acid digestion
国家海洋局 发布
前言
本标准由国家海洋局厦门海洋环境监测中心站提出.
本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口.
局东海环境监测中心，国家海洋局北海环境监测中心和浙江省海洋监测预报中心参加起草. 本标准由国家海洋局厦门海洋环境监测中心站负资起草，国家海洋局东海标准计量中心，国家海洋
本标准主要起草人：董炸峰、黄海波、陈劲毅、周罗明、赵秀玲、刘富平、张成、秦洁.
重金属分析前处理微波消解法 海洋沉积物与海洋生物体中
1范围
配制、仪器和设备、操作步骤、精密度和准确度、质量保证和控制等内容.
本标准适用于海洋沉积物和海洋生物体样品中铜、铅、锅、锌和络的原子吸收法、ICP-AES、ICP-MS测试的微波消解前处理方法.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勤误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析GB17378.6海洋监测规范第6部分：生物体分析USEPAMethod3051A凯积物、淤淘、土壤和油类样品的微波辅助用酸消解
3术语和定文
下列术语和定义适用于本标准.
3. 1标线standard line计量容器体积的刻度线. [GB 17378.5-2007 定义3.1]
3.2蒸至近干evaporation to dryness 溶剂蒸发至小体积（0.2mL~0.3mL），留有残渣是润湿状.[GB 17378 62007 定义 3.1]
4原理
利用微波快速加热技术，以混合酸消解海洋沉积物与海洋生物体样品，其中海洋沉积物采用硝酸和盐酸混合酸，海洋生物体采用硝酸和过氧化氢混合酸.
5试剂及配制
除非另有说明，本方法所用试剂为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水.5.1硝酸（HNO）：p=1.42g/mL，优级纯，经石英亚沸蒸馏器蒸馆，5.3过氧化氢（HO）：30%，优级纯. 5.2盐酸（HCl）：p=1.19g/mL，优级纯.5.4确酸溶液（199）：1体积的确酸（见5.1）和99体积的水混合.
HY/T 132-2010
5.5盐酸溶液（11）：1体积的盐酸（见5.2）和1体积的水混合.
6仅器和设备
仪器和设备如下：
a）微波消解仪（按USEPAMethod3051A或USEPAMethod3052要求）：具备程序化功率设置 功能，输出功率在600W~1200W之间，功率偏差在士12W范围内：具备温度控制系统，温度性能要求感应温度能够达到土2.5℃，并在2s内能够自动调节输出功率，最高温不小于180C：温度感应器能准确到土2C内：内罐材质为案四氟乙烯或含氢聚合物的情性裂胶材 料，容积不小于45mL，承压能力不小于3.04×10Pa转盘可以旋转且转速不小于3r/min；具备压力监控和泄压装置，可在罐内压力超过安全范围时泄压；护腔耐腐蚀且通风良好，电子元件都需有防腐蚀保护：b）控温电热板； c）防酸通风橱；d）石英亚佛蒸增器；e）实验室常备仪器和设备，
7操作步骤
7.1海洋沉积物样品
操作步骤如下：
a）称取0.1g（±0.0001g）~1.0g（±0.001g）沉积物干样（按GB17378.5的有关规定制备）于内罐中，加少许水润湿，加人9mL硝酸（见5.1）和3mL盐酸（见5.2）（按USEPAMethod3051A规定的用量加人）；升温：第一步为120C，升温时间5min~10min，保持5min；第二步为175C士5C（按USE-c）待罐内温度与室温平衡后，取出，放气，将样品消解液转人聚四氟乙烯容器中，置于电热板上于120℃~140C加热赶酸至近干；d）取下稍冷，加入1mL盐酸溶液（见5.5）浸提，将溶液及残渣全量转人25mL比色管中，待与 室温平衡后加水至25mL标线处，混匀，澄清，消解完毕：
同步制备分析空白.
7.2海洋生物体样品
操作步骤如下：
a）称取0.1g（±0.0001g）~0.5g（±0.001g）生物体干样或称取0.20g（±0.0001g）~1gb）待反应平稳后，再加人1mL~5mL过氧化氢（见5.3），待反应平稳后加盖紧，放人微波消 9mL确酸（见5.1）（按USEPAMethod3052规定的用量加人）；解仪中，按选定的工作条件消解[设置温度程序为样度升温：第一步为120C，升温时间5min~10min，保持5min；第二步为180C土5C（按USEPAMethod3052规定的消解温度 设定），升温时间5min~10min，保持15min~25min]；c）待缘内温度与室温平衡后，取出，放气，将样品消解液转入聚四氟乙烯容器中，置于电热板上于120℃~140C加热赶酸至近干；25mL标线处，混匀，澄清，消解完毕；
同步制备分析空白，
8精密度和准确度
海洋沉积物或海洋生物体样品平行样测定至少6次，或至少4家实验室测定同一海洋沉积物或海洋生物体样品，其精密度和准确度应满足表1中的要求.
表1
测定样品 海洋沉积物 海泽生物体含量/ 重复性 重复性相 再现性 再现性相 含量/ 重复性 重复性相 再现性 再现性相测定元素 10-4 标准差/ 10-* 对标准差/ % 标准差/ 10- 对标准差/ 10- 标准差/ 10- 对标准差/ % 标准差/ 10- 对标准差/30.4 0.34 1.1 0 59 2 0 5.01 0 049 1.0 0 043 0.8铅 24.3 0.29 1.2 0 53 2.2 1.41 0 029 2 0 0 030 2.10 195 0 0038 1.9 0.0153 7 7 1.14 0.011 1.0 0 025 0 77 2.2锌 87.8 83.8 0.55 0 77 0.63 0 92 0 61 1. 95 0.7 2.3 0 606 28.5 0 0062 0.59 2.1 1.0 0.0316 2.7 S.1注：例、铅，锡和络采用无大始原子吸收分光光度法测定，锌采用火焙原子吸收分光光度法测定.
9质量保证和控制
本方法遵循如下质量保证和控制要求：
8）在每批次（小于10个）或每10个样品中，应至少敏1个空白分析，空白样品需使用和样品完全b）在每批次（小于10个）或每10个样品中，应至少做1个样品的重复消解： 一致的消解程序：c）在每批次（小于10个）或每10个样品中，应至少添加1个内控样同时消解：d）若在样品的前处理过程中，当样品消解过程产生压力太大而造成仪器泄压破坏其封闭系统时，则此批次样晶数据不予采用.
10注意事项
本方法执行中应注意如下事项：
a）应使用具备减压装置的微波消解仪；人肺部：样品消解液应赶酸至近干，在赶酸过程中，应多次加人少量确酸，将氢氟酸赶净；d）微波消解仪的温度感应器应定期校正，方法为：将硅油例人烧杯中搅拌使各部分温度相同，将温度感应器和一个校正过的温度计放人烧杯中，加热烧杯至温度稳定到175℃士5℃，同时用 温度感应器和温度计测定温度，当两个测量值相差超过2C时，则应校正温度感应器，必要时请生产厂家进行维修、校正；f）样品中元素含量低、采用火烙法测定时应增加样品取样量或减少定容体积；样品中元素含量 e）器Ⅲ应经硝酸溶液（1十3）浸泡12h以上，用二次去离子水冲洗；高、采用无火焰法测定时则应减少样品取样量或增加定容体积；10min，使上层液澄清：或以定性滤纸过滤（过滤器且应用10%硝酸进行漂洗后方可使用）；
