T/WHHLW 武汉互联网产业商会团体标准
T/WHHLW176-2025
喹硫磷分析方法
Analysis method of quinalphos
武汉互联网产业商会 发布
前言
起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由湖北锐赛达生物科技有限公司提出.
本文件由武汉互联网产业商会归口.
本文件起草单位：湖北锐赛达生物科技有限公司、定远县嘉禾植物保护剂有限责任公司、浙江翔邦化工有限公司
本文件主要起草人：木庆国、詹富康、林洁
引言
本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到本文件相关的专利的使用.
本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场.
该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判.该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案.
请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
喹硫磷分析方法
1范围
本文件规定了喹硫磷的分析方法，包括原药、制剂中喹硫磷含量的测定以及相关杂质的检测等. 本文件适用于由0.0-二乙基硫逐磷酰氯与2-羟基喹啉合成的喹硫磷产品的质量控制分析.注：唯硫磷分子式CH0PS，相对分子量298.198（根据2022年国际相对原子质量），CAS号为13593-03-8，常温下为无色结晶性粉末，主要用于水稻、棉花、果树、蔬菜上多种害虫的防治.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4通用要求
本文件所用溶液、制剂及制品，按GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中二级水规格要求.样品称量如无特殊要求，均按精确至0.1g称量或按精确至0.1mL量取.
5薄层-磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）
5.1方法提要
喹硫磷原药在石油醚丙酮=51为展开剂时，经过薄层分离后的喹硫磷在氧化剂作用下，有机磷被氧化成无机磷酸.在酸性条件下，磷酸与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，此沉淀用重量进行测定，乘以换算系数，即可得出喹硫磷的含量.其化学反应式为：
H PO =3C H N12Na Mo0 24HNO [ (C H N) 3H PO • 12Mo0 ] ↓ 24NaNO 12H 0 .
5.2试剂
5.2.1硅胶HF或GF：薄层层析用.5.2.2硫酸：分析纯.5.2.3高氯酸：分析纯. 5.2.4硝酸：分析纯.5.2.5石油醚：分析纯.5.2.6丙酮：分析纯.5.2.7钼酸钠：分析纯. 5.2.8柠檬酸：分析纯.5.2.9喹啉：分析纯.
5.3溶液
5.3.1钼酸钠-高氯酸-硫酸溶液
称取35g钼酸钠溶于150mL水中，缓缓加入250mL浓硫酸，冷却后加入70%~72%高氯酸200ml摇匀备用.
5.3.2喹钼柠酮溶液配制
称取70g钼酸钠溶于150mL蒸馏水中.
称取60g柠檬酸溶于85mL浓硝酸和150mlL蒸馏水中.
在不断搅拌下缓缓将溶液I加到溶液ⅡI中.
量取5mL喹啉溶于35mL浓硝酸和100mL蒸馏水的混合液中.
5.3.2.5溶液V
缓缓将溶液IV加到溶液I中，混合搅拌均匀后放置过夜，过滤，收集滤液，加入280mL丙酮，用蒸馏水稀释至1L，摇匀备用.
5.3.2.6展开剂
石油醚丙酮=51（使用前现制备）.
5.4仪器
5.4.1层析缸.5.4.2干燥器.5.4.4层析玻璃板：200mm×200mm. 5.4.3烘箱.5.4.51mL注射器（配4号针头）.5.4.6刮刀.5.4.7500ml抽滤瓶. 5.4.830mL4号玻璃砂芯漏斗.5.4.930mL4号玻砂堆埚.5.4.10254nm紫外灯. 5.4.11红外灯.
5.5分析步骤
5.5.1薄层板的制备
称取5g硅胶（5.2.1）于50mL小烧杯中，加入14mL蒸馏水（视每批硅胶质量可适当增减）均匀地搅拌成糊状，立刻倒在清洁、干燥的层析玻璃板上，并轻轻地振动，使硅胶在板上分布均匀无气泡，置板于水平处（在红外灯下或室温下固化）晾干，放于100C烘箱中活化1h稍冷后取出，贮存于干燥器 中备用.
5.5.2薄层分离与测定
5.5.2.1取一块已活化好的薄层板（5.5.1），用1mL注射器吸取适量喹硫磷原药，用差减法称取约0.1g（精确至0.2mg）在离薄层板底边2.5cm处成直线状点样（点样线两端离两边各1.5cm），风干除去溶剂后，置于盛有展开剂的层析缸中展开（薄层板浸入溶剂约1cm），当溶剂前沿上升到距点 样线约12cm时，把板取出，放入通风橱中，在红外灯下（不超过40℃），使溶剂挥发，在紫外灯下，用针尖划出喹硫磷的谱带的轮廊（Rf≈0.72），用刮刀将喹硫磷谱带的硅胶刮入30mL玻砂漏斗中，并
