中华人民共和国国家标准
GB/T22248-2008
保健食品中甘草酸的测定
Determination of glycyrrhizic acid in health foods
中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口.本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所. 本标准参加起草单位:吉林省疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心.本标准主要起草人:杨大进、肖晶、王竹天、李青、秦振顺.本标准为首次发布.
保健食品中甘草酸的测定
1范围
本标准规定了保健食品中甘草酸的测定方法.本标准适用于以甘草为主要原料的保健食品中甘草酸的测定.定量限(LOQ)为3.0×10g/kg线性范围为5.0μg/mL~50μg/mL.
当取样量3.0g,定容至25mL,进样量10μL时,方法的检出限(LOD)为1.0×10²g/kg,方法的
2原理
于含油试样则需用石油醚去油后再用流动相提取,过滤后进高效液相色谱仪,经反相C:色谱柱分离 根据甘草酸易溶于醇、水等极性溶剂的理化特性,不含油试样中的甘草酸采用流动相进行提取,对后,由紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量.
3试剂和材料
3.1甲醇(CHOH):优级纯.3.2乙酸(CH COOH):分析纯.3.3石油醚(沸程60C~90C):分析纯.3.4醋酸铵(CHCOONH):分析纯.3.6水(HO):为实验室一级用水,电导率(25C)为0.01mS/m. 3.50.2mol/L醋酸铵溶液:取醋酸铵15.42g.加水溶解成1000mL.3.7甘草酸铵标准品:纯度≥99%.3.8甘草酸铵标准储备液(1.0mg/mL):准确称量甘草酸铵标准品0.01g(精确至0.0001g)于10.0mL容量瓶中,加人流动相溶解并定容至刻度,混匀(标准储备液存放于2C~10C冰箱中,有效3.9甘草酸铵标准使用液(100pg/mL):准确吸取1.00mL甘草酸铵标准储备液于10.0mL容量瓶 期 90 d).中,用流动相定容至刻度(标准使用液存放于2C~10C冰箱中,有效期90d).
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:附紫外检测器.4.2超声波清洗器.4.3离心机:4000r/min.4.4氮吹仪.
5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1一般试样:根据试样中甘草酸的含量,称取0.5g~3.0g均匀试样(精确至0.001g)置于50mL适当将试样稀释后进样). 至刻度,摇匀,以3000r/min离心5min,过0.45um滤膜,取滤液备用(如试样中甘草酸含量较高,可
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