T/WSJD 86-2025 食品中嘌呤的测定 高效液相色谱法.pdf

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T/WSJD

中国卫生监督协会团体标准

T/WSJD86-2025

食品中嘌呤的测定

高效液相色谱法

Determination ofpurine in food-

High performance liquid chromatography method

中国卫生监督协会 发布

目次

前言.1范围.2规范性引用文件3术语和定义.4原理.5试剂和材料6仪器和设备7试样制备与保存.8测定.9分析结果的表述10精密度.11检出限和定量限附录A(资料性)色谱图和光谱图

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的格式和规则编写.

请注意本文件中的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.

本文件由中国卫生监督协会提出并归口.

本标准主要起草单位:北京市疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、华谱科仪(北京)科

技有限公司.

本标准主要起草人:柳静、戚燕、赵海燕、李兵、赵榕、范赛、李建平、张明月、高兴.

食品中嘌呤的测定

高效液相色谱法

1范围

本文件规定了食品中嘌呤的高效液相色谱测定方法.

本文件适用于植物源性食品、动物源性食品、乳与乳制品以及成品菜肴中黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟嘌岭、腺嘌呤含量的测定.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义.

4原理

食品中的嘌呤化合物经高氯酸100℃水解成游离态的黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟嘌呤、腺嘌呤,经氢氧化钾中和后,高效液相色谱(配二极管阵列检测器或紫外检测器)测定,保留时间和特征光谱(二极管阵列检测器)定性,外标法定量.

5试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水.

5.1试剂

5.1.1甲醇(CHsOH):色谱纯.5.1.2乙酸铵(CHCOONH):色谱纯.5.1.3氨水(NH*HzO):色谱纯.

5.1.4高氯酸(HCIO):分析纯.

T/WSJD862025

5.1.5氢氧化钾(KOH):分析纯.5.1.6氢氧化钠(NaOH):分析纯.

5.2试剂配制

5.2.11.0mol/L氢氧化钠溶液:称取0.4g氢氧化钠,用水溶解并稀释至10mL,混匀.5.2.24.0mol/L氢氧化钾溶液:称取22.4g氢氧化钾,用水溶解并稀释至100mL,混匀.5.2.30.4mol/L氢氧化钾溶液:量取10mL4.0mol/L氢氧化钾溶液(5.2.2),用水稀释至100mL,混匀.5.2.44%(v/v)高氯酸溶液:量取40mL高氯酸,用水稀释至1L,混匀.5.2.58%(v/v)高氯酸溶液:量取80mL高氯酸,用水稀释至1L,混匀.5.2.610.0mmol/L乙酸铵溶液(pH8.4):称取0.77g乙酸铵于容量瓶中,用水溶解并定容至1L,混匀,用氨水调节pH至8.4.

5.3材料

5.3.1微孔滤膜:0.45μm滤膜.

5.4标准品

5.4.1黄票岭(CsH4N4O2,CAS号:69-89-6):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.5.4.2次黄嘌呤(CsH4NaO,CAS号:68-94-0):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.5.4.3鸟票呤(CsHsNO,CAS号:73-40-5):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.5.4.4腺票呤(CHNs,CAS号:73-24-5):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.

5.5标准溶液配制

5.5.1标准储备溶液(1.0mg/mL):精密称取黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟嘌呤、腺嘌呤标准品各0.0100g(精确至0.0001g),置于10.0mL容量瓶中,用少量氢氧化钠溶液(5.2.1)超声溶解后,用水定容至刻度,配制成1.0mg/mL的标准储备液,2-8℃保存.有效期6个月.5.5.2标准使用溶液(100.0μg/mL):准确吸取各标准储备液(5.5.1)1.0mL置于10.0mL容量瓶中,用水定容,配制成100.0μg/mL的混合标准使用液,2-8C保存.有效期1个月.

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