中华人民共和国国家标准
GB/T36226-2018
不锈钢锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定 手持式能量色散X射线荧光光谱法 （半定量法）
Stainless steelDetermination of manganse nickel chromium molybdenum copper and titanium-Handheld energy dispersive X-Ray fluorescencespectrometric method(semiquantitative method)
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国钢铁工业协会提出.
本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.
限公司、佛山市质量计量监督检测中心、温州市龙湾区质量技术监督检验所、佛山市南海区标准化研究 本标准起草单位：南京市产品质量监督检验院、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术有与促进中心.
本标准主要起草人：毛敏明、王金砖、罗倩华、张玉洁、梁崎、姚栋梁、杨选林、林涛、罗有雄、项小平、吴海娟、杜海慧.
不锈钢锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定 手持式能量色散X射线荧光光谱法 （半定量法）
1范围
本标准规定了用手持式能量色散X射线荧光光谱法测定锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的方法. 本标准适用于块状不锈钢样品中锰、镍、铬、钼、钢和钛含量的半定量分析，各元素测定范围见表1.
表1元素及测定范围
元素名称 测定范围（质量分数）/%锰 6′~5°0镍 0 2~2010~25钼 0 3~6 2 0 2~3 4钛 0 2~0 6规定的含量范围表示已嫩过精密废试验，超出该范围的可能也适用，但需要实验室进行确认.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T31364能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法
3原理
样品受到高能量X射线照射激发，样品中各元素发出特征X-射线荧光光谱.通过测量所产生的特征X射线强度，根据校准曲线计算试样中锰、镍、铬、钼、钢和钛的初步含量.最后通过测试相近的有证标准物质/标准样品，使用有证标准样品/标准物质中元素的认证值与测量值之间的偏差对测量结果进 行修正.
4试剂与材料
一套有证标准物质/标准样品.用于日常分析绘制校准曲线时，所选系列有证标准物质/标准样品
GB/T 36226-2018
证书，但应有良好的均匀性. 中各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度：用于校正仪器漂移时，所选标准样品/标准物质不一定有
5仪器
手持式能量色散X射线荧光光谱分析仪.X射线光管功率≥2W，分辨率≤180eV.
6取样和制样
被测样品的有效待测区域直径应大于仪器所选测量区域直径，推荐待测区域直径不小于10mm.
有证标准物质/标准样品、分析样品应在同一条件下研磨及表面清洁处理，应保证样品表面平整、洁净，无锈层及涂覆层，样品厚度应不小于0.5mm，且无物理缺陷.对于需要进行表面处理的样品，可使 用0.25mm以下光谱磨样机进行表面处理.
7仪器准备
警示一-仪器有高压部分，其初级激发X射线也会产生相当大的辐射剂量，对使用者有可能造成用过程中严禁将设备对准人体进行照射. 损伤，因此，使用X射线仪器应符合国家有关法规的规定，应按照仪器厂家的安全说明书进行操作，使
7.1环境条件应满足GB/T31364的仪器基本要求.避免在强磁场环境下使用.7.2仪器使用前应预先通电，开机预热后，经过初始化能量通道校正，确认仪器各部分状态正常.预热时间应不少于5min.
8分析步骤
8.1校准曲线的确认
8.1.1测量样品前，用中间含量的有证标准物质/标准样品检验仪器内置校准曲线的有效性，如测量结果处于其标准值的扩展不确定度范围内，则执行测量程序.否则，应按8.1.2步骤，重新建立校准曲线.如仪器未设内置校准曲线，应先按8.1.2步骤，建立校准曲线.
次测量时间不少于30s，以每个待测元素强度的平均值对该元素的含量值绘制校准曲线.如有必要，应进行基体校正和干扰元素校正.
8.2测量
在相同的工作条件下进行样品分析，每个样品至少选择3个不同的点进行测量，每个点的测量时间不少于30s，取平均值.必要时，可选择组成成分相近的标准样品/标准物质对待测样品的测量结果进行修正.根据经验，所选有证标准物质/标准样品与待测样品含量的接近程度可参考以下要求：
a）主量元素（≥1%）：有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过土10%.b）微量元素（<1%）：有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过土50%. 按仪器说明书的要求，对仪器定期进行校核，以校正仪器日常的漂移. 9结果计算 根据样品中被测元素的荧光强度，通过校准曲线计算出被测元素的含量. 被测元素的分析结果，应在较准曲线所覆盖的含量范围内. 测定结果以质量分数（%）的形式报告，一般情况下，计算结果中分析含量大于或等于1%时，保留小数点后2位数字；低于1%时保留小数点后3位数字. 10精密度 钼、5个水平的钢和3个水平的钛含量进行测定，每个实验室对每个水平的各元素在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次，参加的实验室传递分析了29个待测样品和与之含量接近的标准样品，并对 待测样品的结果进行修正计算，修正方式见表8.精密度试验所用样品参见附录A，原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，各元素的精密度试验结果见表2~表7. 表2锰（Mn）的精密度试验结果 样品 锰（Mn）的质量分数/% 精密度数据/%IARM 319A 认证值 0 53 测定值 0 52 重复性限（r） 0 127 再现性限（R） 0 127YSBS20312-4-2006 1.07 1 09 0 115 0 164GBW(E：010200 1 37 1 32 0 031 0.228YSBS 11369-2012 7 92 7 94 0 160 0.396 表3镍（Ni）的精密度试验结果 样品 镍（Ni的质量分数/% 精密度数据/%IARM10c 认证值 0.24 测定值 0.23 重复性限（x） 0 041 再现性限（R） 0 041YSBS11368-2012 4.24 4 34 0 055 0.368ECRM298-1 7 056 6 864 0 165 0 933QDG05-70 10.11 8 16 10 02 8.24 0 155 0 162 0.295 0 319YSBS11380h-2011 YSBS 11381a 19 91 20 178 0 295 0 603 表4铬（Cr）的精密度试验结果 络（Cr）的质量分数/% 精密度数据/%样品 认证值 测定值 重复性限（r） 再现性限(R）GBW01685-S024 10 09 10 04 0 156 0 576YSBS20313-3-2009 16 53 16 60 0 134 0 215YSBS21083-3-2013 IARM 319A 25 10 18 43 18 39 25 08 0 124 0 260 0 502 0 192
