中华人民共和国国家标准
GB/T 36907-2018
Determination of aniline derivatives in dye products
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口.心、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心. 本标准起草单位：江苏吉华化工有限公司、青岛海湾精细化工有限公司、中国化工经济技术发展中本标准主要起草人：蒲爱军、陈小勇、宋志新、薛岩、陈美芬、张美艳、刘梅、季浩.
染料产品中苯胺类化合物的测定
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问
1范围
本标准规定了染料产品中19种苯胺类化合物（见附录A）的测定方法. 本标准适用于各种剂型的染料产品中19种苯胺类化合物的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
以二氯甲烷作为萃取剂，试样经超声波萃取，萃取液用气相色谱-质谱仪进行定性分析，内标法定量.
4测定方法
4.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂.检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2试剂和材料
4.2.1苯胺类化合物混合标准品：1000mg/L溶于甲苯.4.2.2二氯甲烷. 4.2.3苯胺类化合物标准贮备液：1000mg/L溶于二氯甲烷.4.2.4内标物1：1，2-二氧苯-d4，2000mg/L溶于甲醇.4.2.5内标物2：菲-d10，1000mg/L溶于二氯甲烷.
4.3仪器和设备
4.3.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）4.3.2色谱柱：长60m，内径0.25mm，膜厚0.25m.4.3.3固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，或具有同等分离能力的固定相. 4.3.4超声波发生器.
GB/T 36907-2018
4.3.5色谱工作站.4.3.6提取器：由硬质玻璃制成，管状，具有磨口和瓶塞，25mL.4.3.7微量注射器或自动进样器.4.3.8聚四氟乙烯过滤头：0.45m
4.4色请分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普逾参数.采用下列参数（见表1）已被证明对测试是合适的.
表1色谱分析条件
控制参数 气相色谱参考条件 操作条件载气 %66656）载气流量/（mL/min） 1 0进样口温度/ 300柱温程序 初始温度50C保持2min，以5℃/min升退至100℃，保持0mim，再以15℃/min，开温至280°C，保持10 min进样方式 无分流进样进样体积/ 1.0 质谱参考条件传输线温度/ 280四级杆温度/℃ 150离子源温度/ 230质量扫描范围/u 35~500扫描模式 全扫摧（Scan）或选择高子扫描（SIM）模式离子化方式 电子麦击源（EI）
4.5标准曲线的绘制
用苯胺类化合物混标贮备液（4.2.3）配制5个浓度点的标准系列.苯胺类化合物的质量浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L，分别加人混合内标使用液（4.2.6），使其浓度 均为5mg/L.
按4.4中色谱条件开机预热，待仪器运行稳定后，从低浓度到高浓度依次进样分析.以目标化合物浓度和内标化合物浓度比值为横坐标，以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标，绘制校准曲线.
注：标准工作溶液可根据需要配成其他合适浓废.
4.6试样溶液的配制
称取1.0g试样（精确至0.0001g）.置于25mL提取器中，准确加人9.5mL二氯甲烷、0.5mL混合内标使用液（4.2.6），于超声波发生器中震荡30min，充分分散、提取，取出冷却，静置分层，取上层清液，用聚四氟乙烯过滤头过滤，为试样溶液.
4.7测定
将待测试样溶液（4.6）按照与绘制校准曲线（4.5）相同的仪器分析条件进行测定.
4.8结果计算
4.8.1定性分析
比较，对目标物进行定性. 通过样品中目标化合物与标准系列中目标物的保留时间、质谱图、辞片离子质核比及其丰度等信息
应多次分析标准溶液得到目标物的保留时间均值，样品中目标化合物的保留时间与保留时间均值的相对标准偏差应控制在土3%以内.
目标化合物标准质谱图中相对丰度高于30%的离子应在样品质谱图中存在，样品质谱图和标时应扣除背景影响. 准质谱图中上述特征离子的相对丰度偏差要在士30%之内.如果实际样品存在明显的背景干扰，比较
4.8.2定量分析
在对目标物定性判断的基础上，根据定量离子的峰面积，采用内标法进行定量.定量离子见附录A.
4.8.3苯胺类化合物含量的结果计算
4.8.3.1平均相对响应因子结果计算
标准系列第i点中目标化合物的相对响应因子RRF，，按式（1）计算：
式中：
RRF，标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子：A 标准系列中第i点目标化合物定量离子的响应值：A一标准系列中第：点目标化合物相对应内标定量离子的响应值； 标准系列中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；c 标准系列中第i点目标化合物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）.
标准曲线中目标化合物的平均相对响应因子RRF，按式（2）计算：
式中：
RRF--校准曲线中目标化合物的平均相对响应因子；
RRF--标准系列中第点目标化合物的相对咱应因子；
4.8.3.2染料样品中19种苯胺类化合物含量的结果计算
染料样品中苯胺类化合物含量以质量分数w计，数值用毫克每千克（mg/kg）表示，按式（3）计算：
