中华人民共和国水产行业标准
水产养殖环境（水体、底泥)中地西泮及 其代谢物的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of diazepam and its metebolities in water and sediment fromaquaculture environments by liquid chromatography-tandem massspectrometrymethod
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部渔业渔政管理局提出.
本文件由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会（SAC/TC156/SC10）归口.
测技术有限公司、中国水产科学研究院黄海水产研究所、广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司.
本文件主要起草人：王旭峰、黄珂、柯常亮、肖雅元、李纯厚、王强、王扬、王鼎南、李诗言、梁科、朱文亮、虞为、谭志军、孙晓杰、方武龙、周凡.
水产养殖环境(水体、底泥)中地西泮及其代谢物的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
剂和材料、仅器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和检测方法灵敏度、准确度、精密度. 本文件描述了液相色谱-申联质谱法测定水产养殖环境（水体、底泥）中地西洋及其代谢物的原理、试
本文件适用于水产养殖环境（水体、底泥）中地西洋、去甲西洋、奥沙西洋、替马西洋残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SC/T9102.2渔业生态环境监测规范第2部分：海洋SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分：涉水
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
水样经二氯甲烷提取，N-丙基乙二胺净化：底泥样品冷冻干燥，经1%氨水-乙酸乙酯提取，采用混合型强阳离子交换固相萃取小柱富集与净化，液相色谱串联质谱仪测定，内标法定量.
5试剂和材料
实验用水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙晴（CHCN）：色谱纯.5.1.2二氯甲烷（CHCI）：分析纯.5.1.3乙酸乙酯（CHCOOCH）：分析纯.5.1.4甲酸（HCOOH）：色谱纯.5.1.6碳酸钠（NaCO）：分析纯. 5.1.5氨水（NHHO）：分析纯，浓度>25%
5.2溶液配制
5.2.110%NaCO溶液：称取10g碳酸钠（5.1.6）.加人实验用水溶解，稀释至100mL，混匀.5.2.21%氨水-乙酸乙酯溶液：移取10mL氨水（5.1.5），加人990mL乙酸乙酯（5.1.3）中，混匀.5.2.31%甲酸溶液：移取10mL甲酸（5.1.4），加人990ml实验用水中，混匀.5.2.45%氨水-乙晴溶液：移取25mL氨水（5.1.5）.加入475mL乙晴（5.1.1）中，混匀.5.2.580%乙晴溶液：移取80mL乙晴（5.1.1)，加人20mL实验用水，混匀.5.2.60.1%甲酸溶液：移取1mL甲酸（5.1.4），加人实验用水，定容至1000mL.混匀.
SC/T 9453-2025
5.3.1地西泽、去甲西洋、奥沙西洋、替马西洋标准品，标准物质信息详见附录A.5.3.2地西泽-D、去甲西洋-D、奥沙西洋-D、替马西洋-D标准品内标物信息详见附录A.
5.4标准溶液配制
5.4.1混合标准储备液（100μg/mL）：称取地西洋、去甲西泽、奥沙西洋和替马西泽标准品（5.3.1）各 10mg，精密称定，用乙（5.1.1）溶解并定容于100mL棕色容量瓶，配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，于一20℃以下避光保存，有效期12个月.5.4.2混合内标储备液（100μg/mL)；称取地西洋-D 、去甲西洋-D、奥沙西洋-D:、菩马西洋-D;标准品(5.3.2）各10mg，精密称定，用乙晴（5.1.1）溶解并定容于100mL棕色容量瓶，配制成浓度为100μg/mL的内标储备液于一20℃以下避光保存，有效期12个月.5.4.3混合标准中间液（10.0μg/mL）：准确移取1mL混合标准储备液（5.4.1），于10mL棕色容量瓶 中，用乙晴（5.1.1）定容，混匀，于一20℃以下避光保存，有效期6个月.5.4.4混合内标中间液（10.0μg/ml）：准确移取1mL混合内标储备液（5.4.2），于10mL棕色容量瓶中，用乙晴（5.1.1）定容，混匀，于一20℃以下避光保存，有效期6个月.5.4.5混合标准使用液（0.10μg/mL）：准确移取1mL标准中间液（5.4.3）于100mL棕色容量瓶中，用乙晴（5.1.1）定容，混匀，于4C以下避光保存，现用现配.5.4.6混合内标使用液（0.10μg/mL）：准确移取1mL内标中间液（5.4.4）于100mL棕色容量瓶中，用 乙晴（5.1.1）定容，混匀，于4C以下避光保存，现用现配.
5.5.1玻璃纤维滤膜：孔径0.45pm5.5.2N-丙基乙二胺：40pm～60pm粒径范围，100A平均孔径.5.5.3混合型强阳离子交换固相萃取小柱：150mg/6mL.或者相当者.5.5.4微孔滤膜：0.22pm.有机相.
6仪器设备
6.1液相色谱申联质谱仪：配电喷雾离子源.6.2冷冻干燥机.6.3旋转蒸发仪.6.5分液漏斗. 6.4氮吹仪.6.6鸡心瓶.6.7天平：感量0.01g和0.0001g.6.8涡旋混合器.6.9玻璃砂芯过滤装置，6.10低速离心机：转速≥4000r/min.6.11筛网：孔径100目. 6.12高速离心机：转速≥10000r/min.6.13固相萃取装置，带真空泵.6.14超声波振荡器，频率40kHz.
7样品
7.1样品采集与保存
7.1.1海水样品和淡水样品分别按照SC/T9102.2和SC/T9102.3的要求采集和保存.水样采样量应 2
