GB
中华人民共和国国家标准
GB23200.11-2016代替GB/T23201-2008
食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农 药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法
National food safety standardsDetermination of 413 pesticides and related chemicals residues in mulberry twig.honeysuckle barbary wolfberry fruitand lotus leaf
Liqulid chromatography- mass spectrometry
2016-12-18发布 2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国衣业部 发布国家食品药品监督管理总局
目次
前言.1范围2规范性引用文件 3原理.4试剂和材料5仅器和设备.6试样制备7分析步骤 8结果计算和表述9精密度10定量限和回收率附录A(资料性附录)413种农药及相关化学品中英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混附录B(资料性附录)413种农药及相关化学品监测离子对碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时 合标准溶液浓度表附录D(资料性附录)实验室内的相对标准偏差 附录E(资料性附录)实验室间的相对标准偏差 ..- 4 2附录F(资料性附录)样品的添加浓度及回收率的实验数据 • 43
前言
测定液相色谱-串联质谱法》. 本标准代替GB/T23201-2008《桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的
本标准与GB/T23201-2008相比,主要变化如下:一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式:一标准范围中增加“其它食品可参照执行”. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 232012008.
GB 23200.112016
食品安全国家标准
桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的 测定液相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品(参见附录A和附录E)残留量液相色谱-质谱测定方法.
参照执行. 本标准适用于桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定,其它食品可
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙晴匀浆提取,盐析离心,固相萃取柱净化,用乙腊-甲苯溶液(31)洗脱农药及相关化学品,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙睛(CH;CN,75-05-8):色谱纯.4.1.2甲苯(CH,108-88-3):色谱纯.4.1.4环已烷(CgH2,110-82-7):色谱纯. 4.1.3甲醇(CH;OH,67-56-1/170082-17-4):色谱纯.4.1.5异辛烷(CgHs,540-84-1):色谱纯.4.1.6氯化钠(NaC1,7647-14-5):.4.1.7无水硫酸钠(NaSO,7757-82-6):650C灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用.
4.2标准品
农药及相关化学品标准物质:纯度≥95%,参见附录A.
4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取适量(精确至0.lmg)农药及相关化学品标准物于10mL容量瓶中,根据标准物的溶解度选-4C保存,保存期为一年. 甲醇、甲苯、环已烷或异辛烷等溶剂溶解并定容至刻度(溶剂选择参见附录A).标准储备溶液避光0C
4.3.2混合标准溶液(混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G)
和G七个组,并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度,确定其在混合标准溶液中的浓度. 本标准对413种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度(参见附录A).
依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备溶液的浓度,移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度.混合标准溶液避光0℃~4℃