中华人民共和国国家标准
GB 31656.17-2022
食品安全国家标准 水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法
Nationalfoodsafetystandard-Determination of methylene bisthiocyanate residues in aquatic productsby gas chromatography
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定气相色谱法 食品安全国家标准
1范围
本文件规定了水产品中二硫氰基甲烷残留量测定的制样和气相色谱测定方法. 本文件适用于鱼、虾、蟹、鉴等水产品可食组织中二硫氰基甲烷残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T30891-2014水产品抽样规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义，
4原理
相色谱测定，外标法定量. 试样中残留的二硫氰基甲烷，用二氯甲烷和正已烷混合液提取，去脂，中性氧化铝固相萃取柱净化，气
5试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙精（CHCN)：色谱纯.5.1.2甲醇（CHOH）：色谱纯.5.1.3正已烷（C H）：色谱纯.5.1.4二氯甲烷（CHCl）：色谱纯5.1.5丙酮（CHCOCH）：色谱纯.5.1.6无水硫酸钠（NaSO）.
二氯甲烷-正已烷（1：1，V/V）：分别取二氯甲烷和正已烷250mL，混匀.现用现配.
5.3标准品
二硫氰基甲烷(Methylene bisthiocyanate CHNS，CAS 号：6317-18-6），含量≥99%.
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液：准确称取二硫氰基甲烷标准品10mg.用乙晴适量使溶解并稀释定容至50mL棕色5.4.2标准工作液：精确量取二硫氰基甲烷标准储备液适量，用二氯甲烷稀释，配制成浓度为 容量瓶，配制成浓度为200μg/mL的标准储备液.一18C以下保存，有效期3个月.0. 05 μg/mL 0. 1 μg/mL 0. 5 μg/mL、1. 0 μg/mL 2. 0 μg/mL 、5. 0 μg/mL 和 10 0 μg/mL 的系列标准工作液.现用现配.
