中华人民共和国国家标准
GB 23200.121-2021
食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物 残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
National food safety standardDetermination of331pesticides andmetabolitesresidues in foods of plant originLiquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局
GB 23200.121-2021
食典通第1部分： 件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系国内首次发布.
食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
1范围
本文件规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物（见附录A）残留量的液相色谱-质谱联用测定方法.本文件适用于植物源性食品中331种农药及其代甜物残留量的测定.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适 下列文件中的内容通过文中的 条 其中，注日期的引用文件， 有的修改单）适用于本文件.
GB 2763-202GB/T 6682 分析 现格
3原理
武样用乙脂提乓 提取
4.2溶液配制
4.2.2甲酸铵-甲酸水溶液（2mmol/L.)：称取0.1261g甲酸铵，用0.01%甲酸水溶液溶解并稀释至1 000mL摇匀.1 000mI摇匀
4.3标准品
331种农药及其代谢物标准品，见附录B，纯度≥95%.
4.4标准溶液配制
GB 23200. 121-2021
4.4.1标准储备溶液（1000mg/L.)：准确称取约10mg（精确至0.1mg）各农药标准品，根据标准品的溶解性和测定的需要选甲醇或乙晴（4.1.2）等溶剂溶解并分别定容至10ml.，避光一18C及以下条件保存， 有效期1年.
4.4.2混合标准储备溶液（20mg/L~50mg/L）：吸取一定量的农药标准储备溶液于容量瓶中用乙（4.1.2）定容至刻度，避光一18C及以下条件保存，有效期6个月.
4.4.3混合标准溶液（5mg/L）：吸取一定量的混合标准储备溶液（4.2.2）于容量瓶中.用乙晴（4.1.2）定容至刻度，避光一18℃C及以下条件保存，有效期1个月.
4.5材料
4.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm~60pxm4.5.2十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40um~60μcm.4.5.3石墨化炭黑（GCB）：粒径40μm~120μm.4.5.4陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径），或相当者.4.5.5微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22pm，或相当者.
5仪器
5.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）.5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g.5.3离心机：转速不低于5000r/min.5.4组织搞碎机.5.5涡旋混合器.
6试样制备
6.1试样制备
样品测定部位按照GB2763-2021中附录A的规定执行.
食用菌、热带和亚热带水果（皮可食）随机取样1kg，水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果（皮不可食）随机取样2kg，瓜类蔬菜和水果取4个~6个个体（取样量不少于1kg）.其他蔬菜和水果随机取样3kg.对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可 在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理：对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理：取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机匀浆后，放人聚乙烯瓶中.
谷类随机取样500g.粉碎后使其全部可通过425gm的标准网筛.放入聚乙烯瓶或袋中. 干制蔬菜、水果和食用菌随机取样500g，粉碎后充分混匀，放人聚乙烯瓶或袋中.油料、茶叶、坚果和香辛料（调味料）随机取样500g，粉碎后充分混匀，放人聚乙烯瓶或袋中.
植物油类搅拌均匀，放入聚乙烯瓶中.
6.2试样储存
将试样按照测试和备用分别存放.于一18C及以下条件保存.
7分析步骤
7.1蔬菜、水果、食用菌和糖料
称取10g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中.加人10mL.乙晴及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，加人4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min.定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫2
注：对于干制蔬菜、水果和食用菌，称取1g试样（精确至0.01g）于50mL.塑料离心管中，加9mL.水涡旋混匀，静置30min后按上述方式处理.
取液使用2.5mg）.涡旋混匀1min.4200r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜（4.5.5）.待测定.
7.2谷物、油料和坚果
称取5g试样（精确至0.01g）于50ml.塑料离心管中.加10ml.水涡旋混匀，静置30min.加人烈振荡1min后4200r/min离心5min，定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每 15ml乙晴-乙酸溶液（4.2.1）及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，加人6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠，剧毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、50mgC和50mgPSA）.涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜（4.5.5）.待测定
7.3茶叶和香辛料（调味料）
15mL乙晴-乙酸溶液（4.2. 称取2g试样（精确至0.0） 水涡旋混匀.静置30min.加人 水硫酸镁、1.5g乙酸钠，剧烈振荡1min后4200 min 净化 料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150 混匀1min 4200 r/min离心5min，吸取
7.4植物油
RES称取2g试样（精）均质子，剧烈振满1 ml. 乙晴及1颗陶瓷 檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振荡 e 液至内 和净 化材料的塑料离心管中（每 度 混匀1min.4 200r/min离 敢毛品
注：测定范录 草酮亚、噻草酮、三甲 果、食 皖胺、螺虫乙酯及其代物 甲硕草 CENTA 脂时 的用量降低至每毫升提取
7.5测定
7.5.1液相色谱
时间 V Vmin 0 97 397 31.5 85 152.5 18 50 30 70 5023 2 9827.1 27 97 2 98 330 97 3
