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中华人民共和国国家标准
GB 23200.31-2016代替SN/T1983-2007
食品安全国家标准
National food safety standards-
Determination of flumioxazin residues in foods
Gas chromatography -mass spectrometry
中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局
发布
前言
本标准代替SN/T1983-2007《进出口食品中丙炔氟草胺残留量检测方法气相色谱-质谱法》. 本标准与SN/T1983-2007相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”.本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN/T .
5.8高速组织捣碎机.5.9浓缩瓶：250mL. 5.10离心管：15mL，50ml.5.11微量注射器：10叫.
6试样制备与保存
6.1大豆、大米及杏仁
装入洁净容器内，密封并标识：在-4C避光保存. 取代表性样品500g，粉碎并使其全部通过孔径为2.0mm的样品筛.混合均匀后均分成两份，
6.2菠菜、苹果和姜
洁净的样品袋内，密闭并标识：在-18C避光保存. 取代表性样品至少500g，将其切成小块，用组织搞碎机将样品匀浆，混合均匀后分成两份，装入
6.3鱼、鸡肉、猪肉和猪肝
取代表性样品至少500g，切碎并用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀后分成两份，装入洁净的样品袋内，密闭并标识：在-18C避光保存.
在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行.
7分析步骤
7.1提取
7.1.1大豆、大米及杏仁
称取5g试样（精确到0.01g）于50mlL离心管中，用15mL乙晴提取，充分振荡3min，于4000r/min离心3min，将提取液移入另一离心管中，分别用15ml，10mL乙晴重复上述操作一次，合并提 取液到离心管中，加入5mL乙腊饱和正已烷，振荡2min，于4000r/min离心3min后，弃去正己烷层.将乙晴层转移至250mL浓缩瓶中，在45℃水浴中减压浓缩至近干，加入2mL乙-甲苯（31）溶解残渣，待净化.
7.1.2菠菜、苹果和姜
称取5g试样（精确到0.01g）于50mlL离心管中，加入5g无水硫酸钠，用15mL乙酸乙酯提取，充分振荡3min，于5000r/min离心3min，重复上述操作两次，合并上层清液到250ml.浓缩瓶 中，在45C水浴中减压浓缩至近干，加入2mL乙晴-甲苯（31）溶解残渣，待净化.
7.1.3鱼肉、鸡肉、猪肉和猪肝
充分振荡3min，于4000r/min离心3min，将提取液移入另一离心管中，分别用15ml和10mL乙 称取5g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入5g无水硫酸钠，用15mL乙晴提取，晴重复上述操作一次，合并提取液，在离心管中加入5ml乙晴饱和正已烷，振荡2min，于4000r/min离心3min后，弃去正已烷层.将溶液转移至250mL茄形瓶中，用5mL乙晴洗涤离心管两次，并将洗涤液合并至浓缩瓶中，在45C水浴中减压浓缩至近干，加入2mL乙晴-甲苯（31）溶解残渣，待净 化.
7.2净化
乙-甲苯（31）分次注入萃取柱中进行洗脱，收集洗脱液.于45C水浴中用氮气吹去溶剂，用甲苯 用5mL乙-甲苯（31）预淋洗LC-NH氨基固相萃取柱，将提取液全部倾入萃取柱中，再用12mL溶解并定容至1.0ml，供气相色谱-质谱测定.
7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（id）x0.25μm，或相当者：b）载气：氮气，纯度大于等于99.995%：恒流模式，流速1.0ml/min：d）进样口温度：320C.e）进样方式：无分流进样.1min后打开分流阀.
f）进样量：2uL
7.3.2质谱参考条件
a）离子源温度：230°℃
b）传输线温度：300Cc）电离方式：EI d）电离能量：70eVe）选择监测离子（m/z）：259，287，325，354.
7.3.3定性测定
在上述色谱条件下，丙炔氟草胺的保留时间约为19.9min，待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在土0.25min之内.
应一致，相似度在允差之内，见表1.丙炔氟草胺标准品的谱图见附录A中图A.1，A.2. 在扣除背景后的样品质谱图中，选择监测离子的丰度比与丙炔氟草胺标准样品相关离子的相对丰度
表1丙炔氟草胺定性离子相对丰度比和最大允许偏差
化合物定性离子（n/z) 相对丰度比（%） 允许的相对偏差（%）354. 00 100325 00 10 ±50287 00 33 ±25259. 00 18 ±30
7.3.4定量测定
本方法采用外标法定量，定量离子为m/z354：为减少基质对定量的影响，需用空白样液来配制所使用的基质标准工作溶液，根据样液中丙炔氯草胺出峰情况，选定响应值相近的基质标准工作溶液进行定量，标准工作液和样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和样液中丙炔氟草胺的响应值均应在仪器 检测的线性范围内.
7.4空白实验
除不加试样外，按上述测定步骤进行.
8结果计算和表述
用色谱工作站或按下式（1）计算试样中丙炔氟草胺的含量，计算结果须扣除空白值：
（1)
式中：
X-试样中丙炔氟草胺含量，单位为毫克每干克（mg/kg）： A一试样中丙炔氯草胺峰面积：A-基质标准溶液中丙炔氟草胺峰面积：V一样品溶液最终定容体积，单位毫升（mL）： c一基质标准溶液浓度，单位毫克每升（mg/L）：m一样品称样量，单位克（g）.注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字.
9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合 附录C的要求.
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求.
10定量限和回收率
10.1定量限
