中华人民共和国国家标准
GB 31604.17-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 丙烯晴的测定和 迁移量的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替GB/T5009.152-2003《食品包装用苯乙烯-丙烯睛共聚物和橡胶改性的丙烯睛-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯晴单体的测定》和GB/T23296.8-2009（食品接触材料高分子材 料食品模拟物中丙烯睛的测定气相色谱法》和SN/T2197-2008《食品接触材料高分子材料食品和食品模拟物中丙烯睛的测定气相色谱法》.
本标准与GB/T5009.152-2003相比，主要变化如下：
标准名称修改为食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯睛的测定和迁移量的测 定”：一副除了气相色谱-氢火焰检测器法，保留气相色谱-氮磷检测器法：一增加了食品接触材料及制品中丙烯睛迁移量的测定.
食品安全国家标准
食品接触材料及制品丙烯腈的测定和 迁移量的测定
1范围
本标准规定了食品接触材料及其制品中丙烯睛的测定方法和迁移量的测定方法.本标准适用于食品接触材料及其制品中丙烯睛的测定和迁移量的测定.
丙烯睛的测定
2原理
食品接触材料及制品经N.N-二甲基甲酰胺溶解或分散于顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定.根据保留时间定性，丙睛作为内标物，以内标法定量.
3试剂和材料
本方法所用水为GB/T6682规定的一级水.试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质.
3.1试剂
N N-二甲基甲酰胺（DMF）：分析纯，在丙烯晴和丙晴保留时间处无干扰峰.
3.2标准品
3.2.1丙烯睛（CH N，CAS号：107-13-1)：1000μg/mL，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.3.2.2丙精（CH;CN CAS号：107-12-0）：1000μg/mL，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.
3.3标准溶液配制
3.3.1丙烯睛标准使用液
吸取丙烯睛标准品0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 分别移人10mL容量瓶中，各加人当天配制.
3.3.2丙晴标准溶液
吸取丙晴标准品0.5mL移人10mL容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，混匀，得到浓度为50μg/mL的丙睛标准溶液.
4仪器和设备
4.1气相色谱仪（带氮磷检测器）.4.2顶空自动进样器.4.320mL顶空气测定瓶，配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽.4.4分析天平：感量为0.1mg.4.510mL容量瓶. 4.6250μL微量注射器.
5分析步骤
5.1试样制备
匀，装人洁净的容器内. 取具代表性的食品包装材料10g，用粉碎机粉碎或用剪刀剪成粒径小于或等于0.2cm的碎片，混
5.2试液制备
称取0.5g（精确至0.01g）试样装人顶空瓶中，加人5.0mLN，N-二甲基甲酰胺，立即加盖密封，用250μL微量注射器在顶空瓶中加人200pL丙睛标准溶液，充分振摇，使瓶中试样完全溶解或充分分 散，待测.同时做空白试验.
5.3仪器参考条件
5.3.1顶空进样器条件
顶空进样器条件列出如下：
a）平衡时间：30min; 08（qc）压力：138kPa;d）加压时间：2 min;e）进样时间：0.04min;f）传输线温度：85℃C.
5.3.2气相色谱条件
气相色谱条件列出如下：
a）色谱柱：交联键合聚乙二醇固定相毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25um，或b）柱温度程序：40C保持4min，10℃/min升至70℃保持1min，15C/min升至170C； 等效柱；c）进样口温度：150℃；d）检测器温度：280℃；e）载气氮气流速：50mL/min； f）氢气流速；1.5mL/min；g）空气流速：145mL/min;h）进样口恒压进样：100kPa.
5.4校准溶液配制与校准曲线制作
取5只顶空瓶分别加人200μL丙晴标准溶液，再依次加人丙烯睛系列标准溶液，此时校准溶液中的丙烯晴含量分别相当于2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0pg、10.0pg.气相色谱调至最佳工作状态，将装有 标准系列的顶空瓶置于顶空进样器中，取液上气进气相色谱，进行测定，得到相应丙睛和丙烯睛色谱峰.以丙烯睛含量为横坐标，丙烯睛峰面积与丙睛峰面积的比值为纵坐标绘制校准曲线.
丙烯晴气相色谱图见图A.1.
5.5试样溶液的测定
气相色谱调至最佳工作状态，将装有待测试液的顶空瓶置于顶空进样器中，取液上气进气相色谐，积比值计算定量，
6分析结果的表述
试样中丙烯晴的含量按式（1)计算：
( 1 )
式中：
X 试样中丙烯睛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；1000换算系数； 由标准曲线求得试样溶液中丙烯的含量，单位为微克（μg）；一试样的称样量，单位为克（g）.计算结果保留两位有效数字.
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
8其他
方法检出限为0.1mg/kg，定量限为0.2mg/kg.
丙烯睛迁移量的测定
9原理
食品接触材料及制品采用食品模拟物浸泡，丙烯睛迁移到浸泡液中，取一定量模拟物浸泡液加入顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定，根据保留时间定性，丙晴作为内标物，以内标法定量.
