中华人民共和国国家标准
GB31656.15-2022
食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量 的测定液相色谱-串联质谱法
National foodsafety standardDetermination of mebendazole and its metabolites residues in aquatic productsby liquid chromatography-tandem mass spectrometrymethod
食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了水产品中甲苯咪唑及其主要代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法.
本文件适用于鱼、虾和鳖可食组织中甲苯咪唑及其主要代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量的检测.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法
GB/T30891-2014水产品抽样规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中残留的甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑，用乙酸乙酯提取，正已烷除脂，用液相色谱串联质谱法检测，内标法定量.
5试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1甲酸（HCOOH）：色谱纯.5.1.2乙酸乙酯（CHCOOHCH）：色谱纯. 5.1.3甲醇（CHOH）：色谱纯.5.1.4正已烷（CH）：色谱纯.5.1.5二甲基亚[（CH）SO]：色谱纯.
5.2溶液的配制
5.2.150mmol/L磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠8.95g，用水溶解并稀释至500mL.5.2.20.1%甲酸溶液：取0.5mL甲酸加水溶解并稀释至500mL，混匀.5.2.3甲醇-0.1%甲酸溶液（50：50.V/V）：取甲醇、0.1%的甲酸溶液等体积混匀.
5.3标准品
甲苯咪唑（MBZ），含量≥99.0%：羟基甲苯咪唑（MBZ-OH），含量>99.0%；氨基甲苯咪唑（MBZ-（-O-Z）*由%66（-）由%066（HN≥99.0%，具体见附录A.
5.4标准溶液的制备
