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GB
中华人民共和国国家标准
GB 23200.2-2016代替SN/T1737.2-2007
食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第2部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量
National food safety standards
Determination of diphenyl ether herbicide residues in cereals and oil seeds
Gas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 国家食品药品监督管理总局
发布
前言
籽中二苯醚类除草剂残留量》. 本标准代替SN/T1737.2-2007《除草剂残留量检验方法第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷及油
本标准与SN/T1737.2-2007相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”.本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1737. 22007.
食品安全国家标准
除草剂残留量检测方法
第2部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除 草剂残留量
1范围
本标准规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氯草醚、乙氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法.
本标准适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证，其它食品可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
3原理
试样用乙晴提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定，外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1丙酮（CHCOCH）：色谱纯. 4.1.2乙晴（CHCN）：优级纯.4.1.3正已烷（CH）：色谱纯.4.1.4无水硫酸钠(NaSOa)：经650C灼烧4h，置于干燥器中备用.
4.2标准品
4.2.1二苯醚类除草剂标准品：参见附录A.
4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液：准确称取适量的苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醛、乳氟禾草灵、除草醚、乙 氧氟草醚、乙羧氟草醚，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1000mg/L，储备液贮存在-18℃以下.4.3.2混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氯禾草灵、除草醚、 乙氧氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各种二苯醛类除草剂的浓度为10mg/L，中间溶液贮存在-18℃以下.4.3.3混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，并加入与其它二苯醚类除草 剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚，配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在0~4C贮存.
4.4材料
4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：500mg，3ml.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击源.5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g.5.3离心机.5.4吹氮浓缩仪.
5.5固相萃取装置.
5.6涡旋混匀器.
6试样制备与保存
装入洁净容器内，密封并标明标记，于4C冷藏保存. 分别取有代表性的大米和大豆样品约500g，样品取样部位按GB2763附录A执行，充分粉碎，混匀，
7分析步骤
7.1提取
称取5g（精确至0.01g）样品于50mlL离心管中，加入2ml.水和20mlL乙励，再加入2g无水硫酸钠，在涡旋混匀器上混匀3min，于5000r/min离心5min，将上层10mlL乙转移入另一15mL离心管中，于 40C水浴中吹氮至干，用正已烷定容至1mL.
7.2净化
将提取液转移至固相萃取柱中，以1d/s速率过柱，弃去流出液，再用5mL正已烷-丙酮（6040，V/V) 于弗罗里硅土固相萃取柱填料上方填装1cm高无水硫酸钠，分别用6mL丙酮和6mL正已烷预淋洗.进行洗脱，流速为1d/s.收集洗脱液于15mL离心管中，于40C水浴中吹氮浓缩至干，用正已烷溶解并定容至1.0ml，供气相色谱-质谱测定.
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
b）色谱柱温度：70℃（2min）m180℃0mlm200℃m220°℃10/mm280℃（10min）. a）色谱柱：HP-5MSI石英毛细管柱：30mX0.25mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者.c）进样口温度：270℃.d）载气：氮气，纯度大于99.999%，流速1.0mL/min.f）进样方式：不分流进样，1.5min后开阀. e）进样量：1uL.h）传输线温度：280C. i）电离方式：Ej）电离能量：70eV.1）溶剂延迟：5min. k）监测方式：选择离子监测（SIM），监测离子参见附录A.
g）离子源温度：230℃.
7.3.2色谱测定与确证
中二苯醚类除草剂残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内.对标准工作溶液和样液等体积参差进样 根据样液中二苯醚类除草剂残留的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液.标准工作溶液和样液测定.如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱中，在相同保留时间有色谱峰出现，同时所选择离子的丰度比与标准样品相关离子的相对丰度一致，相似度在允差之内（见表1），根据选择离子对其进行外 标法定量.在上述气相色谱/质谱条件下，环庚草醚、三氟硝草醚、乙氧氟草醚、除草醚、苯草醚、甲氯除草醚、甲羧除草醚、乳氟禾草灵、乙羧氟草醚的保留时间见附录A.0.02mg/L混合标准溶液总离子流色谱图参见附录B中图B.1.
表1使用气相色谱一质谱定性时相对离子丰度最大容许误差
相对丰度（基峰） % 05 >20 %至 50 % >10 %至 20 % ≤10 %允许的相对偏差 ±20 % ±25 % ±30 % ±50 %
7.4空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行.
8结果计算和表述
按下式（1）计算试样中二苯醚类除草剂的含量：
X= A×Cs×V （1)As ×m
式中：
X一样品中二苯醚类除草剂含量，单位为毫克每干克，mgkg：
A一样液中二苯醚类除草剂峰面积：
A.一标准工作溶液中二苯醚类除草剂峰面积：m一最终样液代表的试样质量，单位为克，g： C一标准工作溶液中二苯醚类除草剂浓度，单位为毫克每升，mg/L：V一样液最终定容体积，单位为毫升，mL.注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字.
9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求.
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求.
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限为0.025mg/kg.
10.2回收率
当添加水平为0.025mg/kg、0.050mg/kg、0.100mg/kg时，大米与大豆中二苯醛类除草剂回收率数据见附录C.
