中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布
前言
本标准代替NY/T1207-2006《辐照香辛料及脱水蔬菜热释光鉴定方法》和NY/T1390-2007《辐照新鲜水果、蔬菜热释光鉴定方法》
本标准与NY/T1207-2006和NY/T1390-2007相比，主要变化如下：
增加了“热释光"科学定义；
增加了样品前处理和热释光测量过程的注解.
食品安全国家标准
含硅酸盐辐照食品的鉴定热释光法
1范围
本标准适用于可分离硅酸盐的香辛料、脱水蔬菜、新鲜水果和蔬莱等食品. 本标准规定了一种检测食品是否接受过辐照的鉴定方法.
2术语和定义
以光子形式释放出来的现象. 热释光（Thermoluminescence）：硅酸盐矿物质在被加热时，原来被吸收在晶格陷阱中的辐射能量
3原理
硅酸盐被分离出来后置于一定的高温环境，就会以光的形式释放储存的能量，这种现象被称为热释光. 黏着在食品表面的硅酸盐矿物质在接受电离辐射时，能够通过电荷捕获方式储存辐射能量，这些测量并记录热释光信号形成热释光曲线.
热释光强度可用热释光曲线的面积积分值表示.硅酸盐矿物质的种类和数量不同，产生的热释光信号也不同，为了消除硅酸盐种类的差别，需对样品进行两次热释光测定，以G表示样品硅酸盐的 热释光一次发光曲线面积积分值：给予样品确定剂量的辐照后，再次测定样品的热释光，并且用G：表示二次发光曲线的面积积分值，最终用G/G：值判定样品是否经过辐照.
4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水.
4.1试剂
4.1.2过氧化氢（HO）. 4.1.1盐酸（HCI).4.1.3丙酮[（CH）;CO].4.1.4多钨酸钠（3NaWO9WOHO）.
4.2试剂配制
4.2.11mol/L的盐酸溶液；量取盐酸90mL，加水稀释至1000mL.4.2.21.7g/mL的多钨酸钠溶液：称取700g多钨酸钠，溶于适量水中，再定容至1000mL.
5位器和设备
5.1热释光剂量仪：测量范围：0.1Gy~10kGy：线性加热速率：1C/s~40℃/s.
5.2超声波振荡器.5.3低速离心机：转速≥1000r/min.5.5电子天平：感量0.1mg. 5.4恒温干燥箱.5.6电离辐射源：对电离辐射源的使用和管理应按GB17568和GB/T25306的规定.
6分析步骤
6.1样品前处理
6.1.1香辛料和脱水蔬菜
（比如粗糙样品可以使用孔径250μm的涉网），收集滤液于烧杯中，并且用去离子水对滤网上的滤渣进 称取样品100g，置于烧杯中，加人足量水浸泡，混匀静置，超声波处理5min，用合适的滤网过滤行冲洗，收集冲洗液于烧杯中，静置，去除上层溶液，保留烧杯底部的矿物质（若有机物无法一次清除，可多次加水浸泡样品，然后将多余溶液去除）.将矿物质转移至离心管中，1000r/min离心1min，去除多余水分，保留管底的矿物质沉淀.
6.1.2新鲜水果和蔬菜
称取样品（水果和茄果类、根茎类蔬菜取样品表皮，厚度不超过5mm；叶菜类蔬菜取样品外层叶片）500g~1000g.置于烧杯中，加人足量去离子水浸泡.超声波处理30min~60min，静置沉淀4h，去除上层溶液（必要时可用合适的滤网过滤溶液）.将杯底的沉淀转人离心管中，1000r/min离心10min，去除多余水分，保留管底的矿物质沉淀.
6.2矿物质提取
向装有矿物质的离心管中加人1.7g/mL的多钨酸钠溶液5mL，刷烈晃动，超声波处理5min~15min.1000r/min离心2min，沉淀矿物质.加人适量去离子水覆盖在多钨酸钠溶液上层，然后将上层的水溶液去掉（这一步可反复操作，直到有机物去除干净），小心去除管中的多钨酸钠溶液，保留管底的矿物质.加入足量的去离子水清洗矿物质两次，静置或低速离心使矿物质沉淀，去除多余水分.
加人1mol/L的盐酸溶液1mL~2mL，混合均匀，静置10min.按照过氧化氢与盐酸溶液体积比2：1的关系加人适量过氧化氢，混匀，静置反应12h.去除上层溶液，用水清洗2次，静置，去除多余水分.加人适量丙酮，将矿物质样品转移至干净的样品盘上，置于50℃恒温干燥箱内烘干.
6.3热释光仪参考条件
a）升温速率：6℃/s；b）加热温度范围：35℃C~500C；c）预热温度：50℃；d）热释光发光曲线面积积分温度区间：100C～500℃.
6.4样品测定
6.4.1G的测量
称取6.2收集到的待测沉淀物0.1mg~1mg，均匀倒人热释光仪的测量小盘中，按6.3中a）~c）规定的条件进行测量，记录发光曲线，按6.3中d）条件取值计算发光曲线面积积分值，以G表示.
6.4.2G:的测量
脱水蔬菜类产品的参比剂量为1.0kGy，新鲜水果和蔬慕类产品的参比剂量为0.5kGy）.按6.3中 将6.4.1中测量过的样品和托盘一起置于避光盒中，用电离辐射源给予特定剂量的辐照（香辛料和a）一c）规定的条件进行第二次测量，记录发光曲线，按6.3中d）条件取值计算发光曲线面积积分值，以G：表示.
注：为了确保热释光信号测定的准确性，应该定期对热释光仪进行校正，确保仅器的背景读数保持稳定.有条件的话，应该在每次测量前用液氮清洗样品加热室.
7分析结果的表述
7.1结果计算
积分面积比值按式（1)计算：
式中：
f积分面积比值；G一一第一次测量的发光曲线面积积分值；G--第二次测量的发光曲线面积积分值.
计算结果保留到小数点后两位.
7.2结果判定
7.2.1香辛料和脱水蔬菜
若f≥0.10，则判定样品已经过辐照处理.若f<0.10，则判定样品未经过辐照处理. 7.2.2新鲜水果和蔬菜 若f≥0.10，则判定样品已经过辐照处理.若f<0.07，则判定样品未经过辐照处理.若0.07≤f<0.10，则不可判定样品是否经过辐照处理.
