中华人民共和国国家标准
GB23200.116-2019
食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其 代谢物残留量的测定气相色谱法
National food safety standardDetermination of 90 organophosphorus pesticides and metabolitesresidues in foods of plant origin-Gas chromatography method
中华人民共和国
国家标准食品安全国家标准植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法GB 2763-2019购买正版纸质文本请联系标准出版分社 中国农业出版社出版编辑冀刚，电话010-
食品安全国家标准
植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定
气相色谱法
方法一气相色谱双柱法
1范围
本标准规定了植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物（参见附录A）残留量的气相色谱测定方法.
本标准适用于植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙晴提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测，根据双柱色谱峰的保留时间定性，外标法定量.
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙晴（CHCN，CAS号：75-05-8）.4.1.2丙酮（CH O CAS号：67-641)：色诺纯.4.1.3甲苯（C;H，CAS号：108-883)；色谱纯. 4.1.4无水硫酸镁（MgSO CAS号：7487-88-9）.4.1.5氯化钠（NaC1.CAS号：7647-14-5).4.1.6乙酸钠（CH COONa.CAS号：127-09-3).
4.2溶液配制
乙晴一甲苯溶液（31，体积比）：量取100mL甲苯加人300mL乙晴中，混匀.
4.3标准品
90种有机磷类农药及其代谢物标准品：参见附录A，纯度≥96%.
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液（1000mg/L)：准确称取10mg（精确至0.1mg）有机磷类农药及其代谢物各标准品，用丙酮溶解并分别定容到10mL.标准储备溶液避光且低于一18℃保存，有效期一年.4.4.2混合标准溶液（I、ⅡI、ⅢI、IV、V和V）：详见附录A，将90种有机磷类农药及其代谢物分成6个组，分别准确吸取一定量的单个农药储备溶液于50mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度.混合标准溶液，避光0℃～4℃保存，有效期一个月.
4.5材料
GB 23200. 116-2019
4.5.2乙二胺-N-丙基硅烷硅胶（PSA）：40yum~60m.4.5.3十八烷基甲硅烷改性硅胶（C）：40μm~60pm.4.5.4陶瓷均质子：2 cm（长）×1cm（外径）.4.5.5微孔滤膜（有机相）：0.22pm×25mm
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有双火焰光度检测器（FPD磷滤光片）.5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g.5.3高速匀浆机：转速不低于15000r/min.5.4离心机：转速不低于4200r/min. 5.5组织捣碎机.5.6旋转蒸发仪.5.7氨吹仪，可控温.5.8涡旋振荡器.
6试样制备
6.1试样制备
蔬菜和水果的取样量按照相关标准规定执行，食用菌样品随机取样1kg.样品取样部位按GB2763的规定执行.对于个体较小的样品，取样后全部处理：对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分制或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接故入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放人聚乙烯瓶中.
取谷类样品500g-粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放人聚乙烯瓶或袋中.取油料作物、茶叶、坚果和调味料各500g，粉碎后充分混匀，放人聚乙烯瓶或袋中.
植物油类搅拌均匀，放入聚乙烯瓶中.
6.2试样贮存
将试样按照测试和备用分别存放.于一20℃～一16℃条件下保存.
7分析步骤
7.1提取和净化
7.1.1蔬菜、水果和食用菌
2 min，提取液过滤至装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量简中，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静 称取20g（精确到0.01g）试样于150mL烧杯中，加人40mL乙睛，用高速匀浆机15000r/min匀浆置 30 min.
准确吸取10mL上清液于100mL烧杯中，80C水浴中氮吹蒸发近干，加人2mL丙酮溶解残余物，盖上铝箔，备用.
管，最后定容至5.0mL，涡旋0.5min.用微孔滤膜（4.5.5）过滤，待测. 将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心
7.1.2油料作物和坚果
称取10g（精确到0.01g）试样于150mL烧杯中，加人20mL水，混匀后，静置30min，再加人50mL乙晴，用高速匀浆机15000r/min匀浆2min，提取液过滤至装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子.剧烈振荡1min在室温下静置30min.
准确吸取8mL上清液于15mL刻度离心管中，加人900mg无水硫酸镁、150mgPSA.150mgC，涡旋0.5min，4200r/min离心5min，准确吸取5mL上清液加人到10mL刻度离心管中，80C水浴中氮吹蒸发近干，准确加人1.00mL丙酮，涡旋0.5min，用微孔滤膜（4.5.5）过滤，待测.
7.1.3谷物
称取10g（精确到0.01g）试样于150mL具塞锥形瓶中，加人20mL水浸润30min，加人50mL乙睛，在振荡器上以转度为200r/min振荡30min，提取液过滤至装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，刷烈振荡1min，在室温下静置30min.
准确吸取10mL上清液于100mL烧杯中，80℃C水浴中氮吹蒸发近干，加人2mL丙酮溶解残余物，盖上铝箔，备用.
将上述溶液完全转移至10.0mL刻度试管中，再用5mL丙酮分3次冲洗烧杯，收集淋洗液于刻度试管中，50C水浴氮吹蒸发近干，准确加人2.00mL丙酮，涡旋0.5min，用微孔滤膜（4.5.5）过滤，待测.
7.1.4茶叶和调味料
速匀浆机15000r/min高速匀浆2min，提取液过滤至装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上 称取5g（精确到0.01g）试样于150mL烧杯中，加人20mL水浸润30min，加入50mL乙晴，用高塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min.
准确吸取10mL上清液于100mL烧杯中，80℃C水浴中氮吹蒸发近干，加人2mL乙晴一甲苯溶液（31，体积比）溶解残余物，待净化.
一次.再用15mL乙-甲苯溶液（4.2）洗脱柱子，收集的洗脱液于40℃C水浴中旋转蒸发近干，用5mL 上述待净化溶液，用100mL茄型瓶收集洗脱液，用2mL乙晴一甲苯溶液（4.2）涮洗烧杯后过柱，并重复丙酮冲洗茄型瓶并转移到10mL离心管中，50℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加人1.00mL丙酮，涡旋混匀，用微孔滤膜（4.5.5）过滤，待测.
7.1.5植物油
酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，剧烈报荡1min，4200r/min离心5min. 称取3g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中，加人5mL水、15mL乙晴，并加人6g无水硫
准确吸取8 mL上清液到内有900mg无水硫酸镁、150 mg PSA、150mgC的15 mL 离心管中，涡旋0.5min，4200r/min离心5min，准确吸取5mL上清液放人10mL刻度离心管中，80℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加人1.00mL丙酮，涡旋0.5min，用微孔滤膜（4.5.5）过滤，待测.
7.2测定
7.2.1仪器参考条件
a）色谱柱：
B柱：100%聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.53mm（内径）×1.5pm，或相当者；
C，保持15min； b）色谱柱温度：150℃保持2min，然后以8℃/min程序升温至210C，再以5C/min升温至250
c)载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为8.4ml/min：
d)进样口温度：250°℃；
e)检测器温度：300℃；
f）进样量：1L;
g）进样方式：不分流进样；
7.2.2标准曲线
将混合标准中间溶液用丙酮稀释成质量浓度为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L.0.1mg/L和1
