ICS 67.120.30CCS X 20
中华人民共和国国家标准
GB 31656.19-2025
食品安全国家标准 水产品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of phthal ic acid esters in aquatic products by liquid
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
食品安全国家标准 水产品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件适用于鱼、虾、蟹、贝等水产品可食组织中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二已酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯、邻苯 二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、多苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二（2-乙基已）酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯含量的检测，其他水产品的检测可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件，
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T30891-2014水产品抽样规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
水产品中的邻苯二甲酸酯经乙晴提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲
酸水溶液为流动相进行洗脱，应用液相色谱-申联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量.
5试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯.5.1.2乙晴（CHCN）色谱纯.5.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯.5.1.4氯化钠（NaCl).5.1.5无水硫酸钠（Na:SO）：经600C灼烧5h.置于干燥器中备用.
5.2溶液配制
0.1%甲酸溶液：量取水500mL，加入甲酸0.5mL，混匀.
5.3标准品
邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二已酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二
GB 31656. 19-2025
甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二丙酯（DPrP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIPrP）、邻苯二甲酸二异戊酯苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP），纯度均≥97.0%，具体见附录A. （DIPP）、邻苯二甲酸二庚酯（DHP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）、邻
5.4标准溶液制备
5. 4.1邻苯二甲酸酯（PAEs）标准储备液：称取适量的DMP、DEP、DAP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP BBP DBEP DCHP DPhP DNOP DPrP DIPrP DIPP DHP DNP DEHP DBP 和 DIBP 分别用甲醇溶解定容成100μg/mL的标准储备液.一18C避光保存，有效期为12个月.的混合标准工作液，一18C避光保存，有效期为6个月.
5.5材料
5.5.1乙二胺-N-丙基（PSA）粉：粒径为40μm或120μm，孔径为60A.5.5.2C粉：粒径为40μm或120pm，孔径为60A.
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质诺仪：配电喷雾离子源（ESI）.6.2分析天平：感量0.0001g和0 01 g.6.3高速离心机：转速不低于10000r/min.6.4涡旋混合器.6.5超声波清洗器.6.6组织捣碎机.
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎并使均质.试样取样部位按GB/T30891一2014附录B执行，试样分为以下3种：
b）取均质后的空白样品，作为空白试样： a）取均质后的供试样品，作为供试试样；c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样.
7.2试样的保存
-18以下保存.
8测定步骤
8.1提取
称取试料（2士0.05）g于50mL离心管中，准确加人水3mL和乙睛10mL，涡旋混匀1min，超声提取5min，6000r/min离心5min，上清液转移至另一50mL离心管中；残渣用乙晴10mL重复提取1次，10 000 r/min 离心5min后，合并上清液，加人氯化钠1g和无水硫酸钠4g，涡旋1min 6 000 r/min 离心5min，取上层溶液，备用.
8.2净化
准确移取备用液8mL于15mL离心管中 加入C100mg和PSA50mg，涡旋1min 6 000r/min离心5min后，精密量取净化液1mL 用水定容至2mL，涡旋混匀1min，10000r/min离心5min，将上清液转入色谱进样瓶，供液相色谱-申联质谱仪测定.
