中华人民共和国国家标准
GB 31657.3-2022代替GB/T 22942-2008
食品安全国家标准 蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Nationalfoodsafetystandard-Determination of cephalosporins residues in bee products by liquid
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
的测定液相色谱-申联质谱法》.与GB/T22942-2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要变化 本文件代替GB/T22942-2008（蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁和头孢喹残留量
标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：标准范围中增加了蜂王浆和蜂王浆冻干粉的检测： 标准范围增加药物品种数量：
标准灵敏度进一步提高.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
GB/T 22942-2008.
蜂产品中头孢类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 食品安全国家标准
1范围
孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肪、头孢噻肪残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法. 本文件规定了蜂蜜、蜂王浆和蜂王浆冻干粉中头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙睛、头
本文件适用于蜂蜜、蜂王浆和蜂王浆冻干粉中头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙晴、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肪、头孢噻残留量的检测.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中残留的头孢类药物，经磷酸盐缓冲溶液提取，亲水亲脂平衡固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，基质校准外标法定量.
5试剂与材料
除另有规定外试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1甲醇（CHOH）；色谱纯.5.1.2乙晴（CHCN）：色谱纯.5.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯.5.1.4磷酸二氢钾（KHPO）.5.1.5氢氧化钠（NaOH）.
5.2溶液配制
5.2.12.5mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠50g，加水溶解并稀释至500mL.5.2.230%乙精溶液；取乙晴30mL 用水稀释至100mL.5.2.30.05mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH=8.5）：取磷酸二氢钾6.8g，用水溶解并稀释至1000mL，用2.5moL/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5.5.2.40.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水溶解并稀释至1000mL.5.2.50.1%甲酸溶液-甲醇：取0.1%甲酸溶液95mL，加甲醇5mL，混匀
5.3标准品
头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙晴、头孢匹林、去乙酰基头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹厉、头孢噻肪，含量均≥95.0%，具体信息见附录A.
