中华人民共和国国家标准
GB31659.2-2022
食品安全国家标准 禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of doxycycline residue in eggs milk and milk powderby liquid chromatography- tandem mass spectrometry method
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量检测的制样和液相色谱-申联质谱测定方法. 本文件适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、牛奶粉、羊奶粉、牛奶和羊奶中多西环素残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中残留的多西环素，经Mellvaine-NaEDTA缓冲液提取，HLB柱净化，液相色谱-申联质谱法测定，外标法定量，
5试剂和材料
5.1试剂
除另有规定外试剂均为分析纯水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1.1甲醇（CHOH)，色谱纯，5.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯. 5.1.2乙晴（CHCN）：色谱纯.5.1.4一水柠檬酸（CHOHO）.5.1.5十二水磷酸氢二钠（NaHPO12HO）.5.1.6二水乙二胺四乙酸二钠（CHNNaO2HO）.5.1.7氢氧化钠（NaOH）.
5.2溶液配制
5.2.1氢氧化钠溶液（1mol/1)：取氢氧化钠4g.加水溶解并稀释至100mL，混匀.5.2.2Mellvaine-Na:EDTA缓冲液：取一水柠檬酸12.9g、十二水磷酸氢二钠27.6g、二水乙二胺四乙 酸二钠37.2g.加水900mL使溶解，用氢氧化钠溶液调pH至4.0土0.5，加水稀释至1000mL，混匀.5.2.30.1%甲酸溶液：取甲酸500gL.用水稀释至500mL混匀.5.2.45%甲醇溶液：取甲醇5mL，用水稀释至100mL.混匀.5.2.530%甲醇溶液：取甲醇30mL，用水稀释至100mL，混匀.
5.3标准品
盐酸多西环素（doxycycline hydrochloride，Cz H N:O HCl，CAS 号：10592-13-9），含量≥98. 7%.
