中华人民共和国国家标准
GB31659.6-2022
食品安全国家标准 牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of cloprostenol residues in milk-Liquid chromatography-tandemmass spectrometricmethod
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准 牛奶中氯前列醇残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了牛奶中氯前列醇残留量检测的制样和液相色谱-串联质诺测定方法. 本文件适用于牛奶中氯前列醇残留量的检测.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中残留的氯前列醇用乙晴提取混合阴离子交换固相萃取柱净化，液相色诺-串联质谱负离子模式测定，外标法定量.
5试剂和材料
以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.2氨水（NHHO). 5.1.1乙晴（CHCN）：色谱纯.5.1.3甲酸（CHO）5.1.4无水硫酸钠（NaSO ）.5.1.5乙酸铵（CHCOONH）：色谱纯.
5. 2.1氯前列醇（Cloprostenol.CHCIOCAS号：40665-92-7)，含量≥98%.
5.3.25%氨水溶液；取氨水50mL.用水稀释至1000ml.混匀. 5.3.10.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水稀释至1000mL，混匀.5.3.32%甲酸乙晴溶液；取甲酸20mL.用乙晴稀释至1000mL，混匀.5.3.40.1mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵7.70g.用水溶解并稀释至1000mL，混匀.5.3.55mmol/L乙酸铵溶液：取0.1mol/L乙酸铵溶液50mL，用水稀释至1000mL，混匀.5.3.6乙精乙酸铵溶液：取乙精30ml.加5mmol/1.乙酸铵溶液至100mL.混匀.
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液：取氯前列醇钠对照品约10mg精密称定加乙晴适量使溶解并稀释定容至10mL容量瓶，配制成浓度为1mg/mL的氯前列醇标准储备液.一18℃以下保存，有效期3个月.
