中华人民共和国国家标准
GB31659.9-2025
食品安全国家标准 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物 残留量的测定液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of metabolite residues of carbadox and olaqu indox inpoulty eggs byliquid chromatography-tandem mass spectrometricmethod
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 食品安全国家标准 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了禽蛋中卡巴氧代谢物唑嗯啉-2-酸（QCA）和喹乙醇代谢物3-甲基唑嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留量检测的制样和液相色诺-串联质谱测定方法.
本文件适用于鸡蛋、鸭蛋、鹤鹑蛋中QCA和MQCA残留量的测定，其他禽蛋的检测可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中残留的QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-申联质谱法测定，内标法定量.
5试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯.5.1.2乙晴（CHCN）：色谱纯.5.1.3甲酸（HCOOH）：色谐纯.5.1.4偏磷酸（HPO). 5.1.5叔T基甲醚（（CH），COCH）.5.1.6十二水合磷酸氢二钠[Na:HPO12HO]5.1.7氢氧化钠（NaOH）.
5.2溶液配制
5.2.110%偏磷酸-20%乙晴溶液：称取100g偏磷酸故入1000mL烧杯中，加人600mL水，加热沸腾5.2.2磷酸盐缓冲液：称取十二水合磷酸氢二钠（Na:HPO，12H：O）3.58g.加人900mL水溶解，用磷 至溶解，冷却至室温后，加人200mL乙，然后加水稀释至1000mL，混匀.酸调节pH至7.0 加水稀释至1000mL，混匀.5.2.30.05mol/L氢氧化钠溶液：称取0.5g氢氧化钠.加水溶解，冷却至室温后，加水稀释至250ml，混匀.5.2.42%甲酸甲醇：取2mL甲酸加甲醇稀释至100mL混匀.5.2.50.1%甲酸-甲醇溶液：取10mL甲醇和100αL甲酸加水稀释至100mL.混匀.
GB 31659.9-2025
5.2.60.1%甲酸水溶液：取1.0mL甲酸，加水稀释至1000mL，混匀.
5.3.1唑嗯琳-2-酸（quinoxalie-2-carboxylic acid，QCA，C HN;OCAS号：879-65-2）含量≥97.0%5.3.23-甲基喹嗯-2-酸（methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid，MQCA，C，HNO，CAS 号：5. 3.3内标：代唑嗯嘛-2-羧酸（quinoxalie-2-carboxylic acid-D ，QCA-D，C HD NO）含量>98.0% 74003-63-7)含量97 0%.5.3.4内标：尔代3-甲基喹嗯啉-2-酸（methyl-3-quinoxaline-2-carboxylicacid-D ，MQCA-DCH DNO)含量≥98 0%
5.4标准溶液的制备
5.4.1标准储备液；取QCA和MQCA标准品适量（相当于各有效成分约10mg）.精密称定，用甲醇溶解并稀释定容于100mL棕色容量瓶，配制成浓度为100mg/L的QCA和MQCA标准储备液，-18℃以下 避光保存，有效期6个月，5.4.2内标储备液：取QCA-D 和MQCA-D：标准品适量（相当于各有效成分约10mg），精密称定，用甲醇溶解并稀释定容于100mL棕色容量瓶，配制成浓度为100mg/L的QCA-D;和MQCA-D;内标储备液，一18℃以下避光保存，有效期6个月.5.4.4混合内标工作液：分别精密移取QCA-D 和MQCA-D 内标储备液各0.2mL于100mL棕色容 用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为200μg/L的混合标准工作液，4C以下避光保存，有效期1个月.5.5材料5.5.1混合型强阴离子交换柱：60mg/3mL，或相当者.5.5.2微孔滤膜；0.22μm，有机相.
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质诺仪：配有电喷雾离子源（ESI）.6.2分析天平：感量0.00001g和0.01g6.3氮吹仪.6.4超声波清洗仪.6.5酸度计.6.6涡旋混合器.6.7高速离心机：不低于8000r/min. 6.8组织匀浆机.6.9固相萃取装置.
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
a）取均质后的供试样品，作为供试试样； 取适量新鲜或冷藏的空白或供试禽蛋，去壳并使均质.b）取均质后的空白样品，作为空白试样；c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样.
7.2试样的保存
