中华人民共和国国家标准
GB 5009.268-2025
食品安全国家标准 食品中多元素的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准代替GB5009.《食品安全国家标准食品中多元素的测定》.本标准与GB5009.268-2016相比，主要变化如下：一增加了第二篇“复配食品营养强化剂中多元素的测定”： 将原第一法和第二法修改为第一篇的第一法和第二法：第一篇第一法增加了锂、磷、硫和物的测定；第一篇第二法增加了砷、镉、钻、铬、钼、铅、硫、硒和锡的测定；
-第一篇第一法修改了乳与乳制品、特殊膳食用食品中铬、锰、铅的方法检出限及定量限.
食品安全国家标准
食品中多元素的测定
1范围
本标准第一篇规定了食品中多元素测定的电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱测定方法，第二篇规定了复配食品营养强化剂中多元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定方法.
第一篇第一法适用于食品中锂、硼、钠、镁、铝、磷、硫、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、晒、物、锶、钼、锅、锡、娣、银、汞、钝、铅的测定，第一篇第二法适用于食品中铝、砷、硼、银、钙、辐、钻、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、晒、锡、钯、钛、钒、锌的测定.
第二篇适用于以矿物质为原料，添加或不添加辅料的复配食品营养强化剂中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锌的测定，
第一篇食品中多元素的测定
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
2原理
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/）定性，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比和待测元素的浓度成正比进行定量分析.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.1硝酸（HNO）.3.1.2高纯硝酸（HNO）：试剂中目标元素的含量小于1μg/L.痕量检测，宜选用高纯硝酸.3.1.3氯气（Ar）：氯气（≥99.995%）或液氢.3.1.4氮气（He）：氮气（≥99.995%）.3.1.5L-半胱氨酸盐酸盐一水合物（CHCINOS CAS号：7048-04-6）：98%，色谱纯. 3.1.6金（Au）元素溶液：质量浓度为1000mg/L.3.1.7异丙醇（CHO CAS号：67-63-0)：色谱纯.3.1.8盐酸（HCI).
3.2试剂配制
3.2.1硝酸溶液（595）
取50mL硝酸，缓慢加人950mL水中，混匀.
GB 5009.268-2025
3.2.2汞标准稀释液
3.2.2.1汞标准稀释液A：取2gL-半胱氨酸盐酸盐一水合物，用硝酸溶液（595）溶解至1000mL.3.2.2.2汞标准稀释液B：取0.2mL金（Au）元素溶液，用硝酸溶液（595）稀释至1000mL.
3.3标准溶液
3.3.1单元素标准贮备液（1000mg/L或100mg/L）：锂、硼、钠、镁、铝、磷、硫、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、硒、御、银、钼、镉、锡、娣、银、铊、铅，采用经国家认证并授予标准物质/标准样品证3.3.2汞标准贮备液（1000mg/L或100mg/L）：采用经国家认证并授予标准物质/标准样品证书的单 书的单元素标准贮备液，也可选用多元素混合标准贮备液.元素标准贮备液，需单独配制标准系列.3.3.3单元素标准内标贮备液（1000mg/L）：航、错、姥、银、、链等单元素标准贮备液，也可选用多元素混合标准内标贮备液.注：当采用单元素标准配制混合标准溶液和内标溶液时，需关注单元累标准中目标元素的杂质含量.
3.4标准溶液配制
3.4.1混合标准溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液（595）逐级3.4.2汞标准溶液：取适量汞标准贮备液，用汞标准稀释液（A或B）逐级稀释配制成标准溶液系列，质 稀释配成混合标准溶液系列，配制方法及各元素质量浓度参见表A.1和表A.2.量浓度见表A.3.3.4.3内标使用液：取适量单元素内标贮备液或多元素混合标准内标贮备液，用硝酸溶液（5十95）配制合适浓度的内标使用液，内标使用液浓度见A.2.
注：内标使用液中可适当加人异丙醇，降低试样消解不完全造成的砷，硒等元素的增敏效应（配制方法见表A.4）.
4仪器和设备
4.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）.4.2天平：感量为0.001g.4.3微波消解仪.4.4压力消解器.4.5恒温干燥箱. 4.6控温电热板或可调式电炉.4.7超声水浴箱.4.8试样粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机等.
5分析步骤
5.1试样制备
注：有试样制备要求的，参照相关方法执行.
5.1.1固悉样品
5.1.1.1干样豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、干制蔬莱、培烤食品等低含水量样品，取可食部分，经高速粉碎机
粉碎均匀：固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品，充分混匀.
5.1.1.2鲜样
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品，去除泥沙，洗净，沥干，取可食部分匀浆均匀：肉类、蜜类等试样取可食部分匀浆均匀.
5.1.1.3速冻及罐头食品
经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分搅拌、粉碎或匀浆均匀：冰淇淋、奶酪等黏性大的食品，加热溶解后搅拌均匀.
5.1.2液态样品
饮料、调味品等试样摇匀.
5.1.3半固态样品
揽挥或匀浆均匀，
5.2试样消解
5.2.1微波消解法
取0.50mL～3.00mL试样于微波消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的试样先在电热板上低温加热除去 称取0.2g~1.0g试样（精确至0.001g，含水分较多的试样可适当增加取样量至3.0g），或准确吸乙醇或二氧化碳，加人3mL～5mL硝酸（消解内罐液体体积未满足仪器要求的，可用水补充），加盖放置1h或过夜，旋紧罐盖（对于锡含量高的试样上盖前需再加1mL盐酸）.按照微波消解仪标准操作步骤进行消解（消解参考条件见表B.1）.冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐 放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100C加热30min或超声脱气2min~5min，用水定容至25mL或50mL，混匀备用.同时做空白试验.
注：为逾免消解过程中压力过大导致的元索损失，宜采用耐高压微波消解容器.
5.2.2压力罐消解法
称取0.2g~2.0g试样（精确至0.001g，含水分较多的试样可适当增加取样量至5.0g），或准确吸取0.50mL～5.00mL试样于消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的试样先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加人3mL~5mL硝酸，放置1h或过夜，旋紧不锈钢外套（对于锡含量高的试样，上盖前需再加1mL盐酸），放入恒温干燥箱消解（消解参考条件见表B.1），于160C～170C消解4h，冷却 后，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，在控温电热板上或超声水溶箱中，于100℃加热30min或超声脱气2min~5min，用水定容至25mL或50mL，混匀备用.同时做空白试验.
5.3仪器参考条件
5.3.1仅器操作条件：仅器操作条件见表B.2：元素分析模式见表B.3.注：对没有合适消除干犹模式的仪器需采用干犹校正方程对测定结果进行校正，钒、砷、硒、钾、锅、铅等元素干抗5.3.2测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内 校正方程见表B.4.标元素，待测元素和内标元素的m/见表B.5.
5.4标准曲线的制作
将混合标准溶液和汞标准溶液引人电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号
