中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of amantadine residue in animal derived food by liquidchromatography-tandem mass spectrometric method
Nationalfood safety standard-
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
发布
前言
本标准系首次发布.
食品安全国家标准
动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法.本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测.
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中金刚烷胺的残留用1%乙酸乙躺溶液提取，正已烷液液分配去脂，基质固相分散净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量.
4试剂和材料
4.1试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
4.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯.4.1.2乙晴（CHCN）：色谱纯.4.1.4冰乙酸（CHCOOH）.4.1.5甲酸（HCOOH）：色谱纯.4.1.6无水硫酸钠（NaSOg）.
4.1.3正已烷（CH）：色谱纯.
4.2溶液配制
4.2.11%乙酸乙晴溶液：取冰乙酸10mL，用乙晴稀释至1000mL.
4.2.250%乙晴水溶液：取50mL乙腊，用水稀释至100mL.
4.2.30.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释至1000mL.
4.3标准品
金刚烷胺（Amantadine.CoH N CAS:768-94-5），含量≥98.0%：Dis-金刚烷胺（Amantadine-Ds CoH;DsN CAS:33830-10-3) 含量≥99.0%.
4.4标准溶液的制备
4.4.1标准贮备液：取金刚烷胺标准品、Dis-金刚烷胺标准品各约10mg，精密称定，分别于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的金刚烷胺和Ds-金刚烷胺标准贮备液.-20℃以下保存，有效期3个月.
4.4.2标准工作液：分别精密量取上述标准贮备液0.1mL，分别于100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成金刚烷胺、Ds-金刚烷胺浓度为Iμg/mL的标准工作液.2~8℃保存，有效期2周.
4.5材料
4.5.1净化吸附剂：PSA（乙二胺-N-丙基硅烷），粒度40gm.
4.5.2滤膜：0.22 μm.
4.5.3针式过滤器：内填有50mg的PSA净化吸附剂，滤膜孔径0.22μm.
5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）.
5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g.
5.3均质机.
5.4涡旋混合器.
5.5旋转蒸发仪.
5.6离心机：转速3000r/min.
5.7高速离心机：转速10000r/min.
5.8氮吹仪.
6试料的制备与保存
6.1试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质.取适量新鲜或冷藏的空白或供试禽蛋，去壳后混合均匀.一-取匀浆后的供试样品，作为供试试料.一-取匀浆后的空白样品，作为空白试料.
一取匀浆后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料.
6.2试科的保存
-20℃以下保存，
7测定步骤
7.1提取
称取试料2g（准确至土20mg），于50mL离心管中，加Dis-金刚烷胺标准工作液20pL，加1%乙酸乙腊溶液10mL，游涡2min，3000r/min离心5min，上清液转入另一50mL离心管中，重复提取一次，合并两次上清液，备用.
7.2净化
取备用液，加无水硫酸钠3g、正已烷10mL，涡旋1min，3000r/min离心5min，弃去正己烷层，剩余溶液转至100mL鸡心瓶中，40C水浴下旋转蒸干，用1.0mL甲醇溶解残渣.（1）加入PSA50mg，涡旋30s，取上清液过滤膜至1.5mL试管中：或者（2）直接匀速通过针式过滤器，呈滴状流入1.5mL试管中.量取滤液0.5mL于离心管中，40C氮气吹干，加入50%乙水溶液0.5mL，涡旋30s，10000r/min离心5min，取上清液供上机测定.
7.3标准曲线的制备
溶剂标准溶液：准确量取金刚烷胺和D-金刚烷胺标准工作液适量，用50%乙晴水溶液稀释配制成金刚烷胺浓度为2、4、10、20、100、200μg/L，Ds-金刚烷胺浓度均为20μg/L的金刚烷胺系列标准溶液，供液相色语-串联质谱测定.
基质匹配标准溶液：取各自空白组织试料，除不加D-金刚烷胺标准工作液外，均按上述方法处理分别制得其空白基质溶液，准确量取金刚烷胺和D-金刚烷胺标准工作液适量，分别用空白基质溶液稀释，配制成金刚烷胺浓度为2、4、10、20、100、200μg/L，Ds-金刚烷胺浓度均为20pg/L的系列基质匹配标准溶液，临用现配，供液相色谱-串联质谱测定.
7.4测定
7.4.1色谱条件
a）色语柱：Cns（150x2.1mm 3.5um），或相当者；b）流动相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇：c）流速：0.3mL/min:
d）进样量：10gL;
e）预平衡时间：2min：
