中华人民共和国国家标准
GB 23200.18-2016代替NY/T1726-2009
食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂 残留量的测定 液相色谱法
National food safety standards-Determination of 15 substituted urea herbicides in vegetables
Liquid chromatography
2017-06-18实施
2016-12-18发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部国家食品药品监督管理总局
发布
前言
本标准代替NY/T1726-2009《蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定液相色谱法》.
一对标准名称进行了修改，增加了食品安全国家标准部分：一根据食品安全标准的格式进行了修改.规范性引用文件中增加GB2763《食品中农药最大残留限量》标准：增加了精密度要求. 在试样制备中增加了取样部位的规定及细化了试样制备的要求：
食品安全国家标准
蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定液相色谱法
1范围
本标准规定了蔬菜中非草隆、丁噻隆、甲氧隆、灭草隆、绿麦隆、氟草隆、异丙隆、敌草隆、绿谷隆、溴谷隆、炔草隆、环草隆、利谷隆、氯澳隆、草不隆等15种取代脉类除草剂残留量液相色谱法测定方法.
本标准适用于蔬菜中上述15种取代脲类除草剂残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经乙晴匀浆提取，提取液经盐析，过弗罗里硅土固相萃取柱净化，样品经浓缩后，进液相色谱，经C分离后，样品过光解反应器分解成伯胺，与OPA反应生成荧光物质，在激发波长350mm，发射波长450nm处测定，根据保留时间定性、外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用色谱纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水.4.1试剂4.1.1乙腊（CHCN）.4.1.3 丙酮(CHgCO). 4.1.2甲醇（CHOH).4.1.4正已烷（CH).4.1.5异丙醇（CHgOH）.4.1.6氯化钠（NaCI，分析纯）：140“C烘烤4h，在干燥器内冷却至室温，贮于干燥器中备用.4.2溶液配制4.2.1四硼酸钠溶液（4.0g/L）：称取7.5g四硼酸钠[Na:B4O-10HO]，用水溶解并稀释至1000mL.4.2.2邻苯二甲醛的甲醇溶液（10g/L）：称取1.0g邻苯二甲醛[CgHgO2]，用甲醇溶解并稀释至100mL.至100mL.中.
4.2.4柱后衍生试剂：吸取5mL邻苯二甲醛溶液和5mL蔬基乙醇溶液，加入到500mL四硼酸钠溶液
4.3标准品
15种农药标准品，纯度≥95%.
4.4标准溶液配制
4.4.1单一农药标准溶液：分别准确称取各农药标准品，用异丙醇溶解稀释，逐一配成1000mg/L的单一农药标准储备溶液，-18℃以下贮存.使用时根据各农药的响应值，吸取适量的标准储备液，用乙晴稀释配制成所需的标准工作溶液.
4.4.2混合农药标准溶液：根据各农药的响应值，逐一吸取一定体积的各农药标准储备液分别注入同一容量瓶中，用乙晴稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液.使用前用乙稀释成所需的标准工作液.混合标准工作溶液质量浓度参见附录A.
4.5材料
弗罗里硅土固相萃取小柱：填充物1000mg，容积6mL.
5仅器
5.1液相色谱仪：附荧光检测器.5.2带紫外光解的柱后衍生装置，紫外灯，波长254nm，4%：光解反应管，长度3m，管内径0.5mm.连接示意图见附录B.5.3高速匀浆机，转速大于10000r/min.5.4氮吹仪.
6分析步骤
6.1试样的制备
将蔬菜样品取样部位按GB2763-2014附录A规定取样，对于个体较小的样品，取样后全部处理：对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理：对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理：取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆.匀浆放入聚乙烯瓶中于-16℃～-20C条件下保存.
6.2提取
称取25g试样（精确到0.01g）于150mL锥形烧瓶中，加入50.0mL乙睛，用高速匀浆机10000r/min匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液30mL~40mL，盖上盖子，剧烈震荡1min，静置20min，使乙相和水相分层.
6.3净化
吸取上述上层提取液10mL于20mL离心管中，于50℃用氮气缓慢吹干后，加入2.0mL正已烷溶解残渣.将弗罗里硅土柱依次用5mL丙酮-正已烷溶液（46），5mlL正已烷预淋洗条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入样品溶液，用15mL离心管收集洗脱液，用5mL丙酮-正己烷溶液（46）洗20ml离心管后过弗罗里硅土柱，并重复一次.将15mL离心管置于50C水浴中，用氮气缓慢吹干后，加入2.5mL乙晴振荡溶解残渣，再加入2.5mL水，振摇后，过0.22um滤膜，待测.
6.4色谱参考条件
色谱柱：C柱，5.0μm，250mx4.6mm，或相当者.荧光检测器：入350nm，入450nm. 柱温：25C.
