中华人民共和国国家生态环境标准
水质丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法
Water quality-Determination of acrylamideHigh performanceliquidchromatography-triplequadrupole massspectrometry
本电子版为正式标准文件，由生态环境部标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言.1适用范围， II2规范性引用文件，3方法原理，4干扰和消除， 5试剂和材料6仅器和设备， 27样品 28分析步骤 9结果计算与表示. 310准确度 411质量保证和质量控制. 6附录A（资料性附录） 基质效应附录B（资料性附录） 方法的准确度 8
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中丙烯酰胺的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酰胺的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.
本标准的附录A和B为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：中国环境监测总站、浙江省生态环境监测中心.
本标准验证单位：湖北省生态环境监测中心站、江苏省环境监测中心、浙江省杭州生态环境监测中心、浙江省宁波生态环境监测中心、浙江省温州生态环境监测中心和浙江环境监测工程有限公司.
本标准自2026年4月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法
橱内操作：并按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物. 警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风
1适用范围
本标准规定了测定水中丙烯酰胺的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酰胺的测定.进样体积为10.0μL时，丙烯酰胺方法检出限为0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品经过滤后，用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测，根据保留时间、特征离子对及其丰度定性，内标法定量.
4干扰和消除
具有相近保留时间及相同质荷比的物质对测定会产生干扰，可通过改变流动相或特征离子对等消除干扰.样品中基质效应的计算方法及降低基质干扰的具体方法参见附录A.
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水.
5.1甲醇（CHOH）：色谱纯.5.2甲酸（HCOOH）：色谱纯.5.4甲酸水溶液.5.5丙烯酰胺标准贮备液：p(CHNO）=100mg/L. 准确移取1.00mL甲酸（5.2）于预先加入适量水的1L容量瓶中，用水定容.
5.3氨水(NH-HO):wE[25% 28%].
HJ
5.6丙烯酰胺标准中间液：p(C;HsNO）=1.00 mg/L. 可购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇，按产品说明书要求保存.取100uL丙烯酰胺标准贮备液（5.5）于10mL容量瓶中，用甲醇（5.1）定容，混匀.标准中间液于-18C以下冷冻、密封、避光保存，保存期为60d.5.7丙烯酰胺标准使用液：p(CyHNO）=100μg/L. 取1.0mL丙烯酰胺标准中间液（5.6）于10mL容量瓶中，用纯水定容，混匀.临用现配.5.8丙烯酰胺内标标准贮备液：p（CHNO-d)=100mg/L.可购买市售有证标准溶液，CAS号为122775-19-3，溶剂为甲醇，按产品说明书要求保存.5.9丙烯酰胺内标标准使用液：p（CsHsNO-d）=1.00mg/L.使用液于-18C以下冷冻、密封、避光保存，保存期为60d. 取100uL丙烯酰胺内标标准贮备液（5.8）于10mL容量瓶中，用甲醇（5.1）定容，混匀.标准5.10针式过滤器：0.22um，滤膜材质为亲水聚四氟乙烯、尼龙膜或玻璃纤维膜.5.11氨气：纯度≥99.99%.5.12氢型阳离子交换柱：1.0mL，填料为磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物.
6仪器和设备
6.1采样瓶：100mL具聚四氟乙烯衬垫瓶盖的螺口棕色玻璃瓶或棕色具塞磨口瓶.6.2高效液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源，具备流动相梯度洗脱和质谱多反应监测功 能.6.3色谱柱：填料粒径为1.7μm，柱长为100mm，内径为2.1mm的Cs色谱柱，或其他性能相近色谱柱.6.4一般实验室常用仪器和设备.
7样品
7.1样品采集和保存
按照HJ91.1、HJ91.2和HJ164的相关规定采集样品.用采样瓶（6.1）采集样品，样品应满瓶采集.用甲酸（5.2）或氨水（5.3）调节pH值至4.0~7.0，4C以下冷藏、避光运输和保存，7d内完成分析.
7.2试样的制备
将样品混匀，用针式过滤器（5.10）过滤，并收集至试管中.准确移取1.0mL处理后试样至样品瓶中，加入2.0uL丙烯酰胺内标标准使用液（5.9），混匀待测.
7.3空白试样的制备
用水代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同的操作步骤，制备实验室空白试样.
